高纯度苯乙腈制备工艺研究

采用ＧＣ－ＭＳ方法分析苯乙腈制备过程中的副产物,进而推测出发生的副反应。选择了合适的催化剂,ｐＨ和温度等工艺条件来抑制副反应的发生,获得高收率和高纯度苯乙腈。在复合相转移催化剂的存在下,过量２％－５％的氯化苄在７０℃－８０℃时滴加到３０％氰化钠中反应,ｐＨ维持在９－１０,然后减压蒸馏粗品可得到含量为９９％的苯乙腈,收率〉９９％。     

高纯度苯乙腈制备工艺研究

采用ＧＣ－ＭＳ方法分析苯乙腈制备过程中的副产物,进而推测出发生的副反应。选择了合适的催化剂、ｐＨ和温度等工艺条件来抑制副反应的发生,获得高收率和高纯度苯乙腈。在复合相转移催化剂的存在下,过量２％～５％的氯化苄在７０℃～８０℃时滴加到３０％氰化钠中反应,ｐＨ维持在９～１０;然后减压蒸馏粗品可得到含量为９９％的苯乙腈,收率＞９９％     

简易合成固体乙醇的条件优化

由醋酸与碳酸钙配成饱和醋酸钙溶液,再向95%乙醇中加入饱和醋酸钙合成固体乙醇;用L9(34)正交实验确定了合成固体乙醇的最佳原料配比;并通过观察固体乙醇外观、测定熔点和计算其燃烧后的残渣量及燃烧值衡量不同原料配比下合成的固体乙醇的性能指标。     

用邻氰基氯苄的副产物合成盐酸肼屈嗪的研究

用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下于150～155℃深度氯化,产物中邻氰二氯苄质量分数大于85%;2)n(邻氰二氯苄):n(甲醇钠)=1:2.05,回流反应20h,制得缩醛;3)n(缩醛):n(盐酸)=1:3.9,在0℃酸解反应3h,得到邻氰基苯甲醛,收率90.5%;4)n(邻氰基苯甲醛):n(85%的水合肼)=1:3.5,pH=3,回流时间8h,盐酸肼屈嗪收率75%。     

4-氰基苄氯氰化物的合成和晶体结构研究

在苄基三乙基氯化铵(TEBA)的催化下,4-氰基苄氯和氰化钠经亲核取代反应合成4-氰基苯乙腈,优化合成工艺并研究氰化副反应,得到氰化副产物Ⅰ{4-[2-氰基-2-(4-氰基苯基)乙基]苯甲腈}和文献很少报道的副产物Ⅱ[1,2,3-三(4-氰基苯基)-2-氰基丙烷],并经IR、MS、NMR和X-射线单晶衍射进行结构表征。     

2-氨基-5-氯二苯甲酮合成工艺改进

以苯乙腈和对氯硝基苯为原料经超声辅助法制备5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,然后经催化氢化和催化转移氢化法分别合成2-氨基-5-氯二苯甲酮,总收率分别为90.0%和88.4%。考察了超声辅助反应及催化氢化还原反应的影响因素。结果表明:当n(苯乙腈)∶n(对氯硝基苯)=1.1∶1,反应时间为1h时,催化氢化还原反应的较佳条件为:5%Pd/C催化剂用量为4%,反应温度20℃,反应时间1h,氢气压力0.1MPa。同时研究了反应机理。     

顺酐废渣回收富马酸的工艺研究

在硫酸催化下将顺酐渣水解为马来酸,再用溴化钾-双氧水使马来酸异构化,经后处理回收高纯度富马酸.通过正交实验获得回收富马酸的最优反应条件是:25 g顺酐渣,1.63 mmol硫酸、1.68 mmol溴化钾、1.67 mol水、0.265 mmol双氧水,加热回流150 min,经脱色重结晶处理,回收率为19.7％,纯度为...     

硬脂酸胍的合成及其在特种陶瓷制备中的应用

以乙醇钠与盐酸胍反应生成胍，与水作用后形成具有强碱性的氢氧化胍，再与硬脂酸中和合成硬脂酸胍；介绍了它在特种陶瓷制备中的应用。     

红外光谱法测定烷基咪唑啉含量

本文研究了定量测定1-羟乙基-2-烷基-2-咪唑啉的方法。该法以氯仿为溶剂,用红外光谱测定样品在1600cm~(-1)处的吸光度。当样品中烷基咪唑啉的含量为2~30gL~(-1)时,其吸光度与浓度呈线性关系。方法的标准差偏为0.80~1.20%。