2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS进行了结构表征。     

碱催化裂解甘蔗渣制备2,3-二氢苯并呋喃和苯

通过管式炉热裂解实验装置考察了氧化物、复合氧化物、盐和负载型Na₂CO₃作为催化剂对甘蔗渣热裂解产物（二氢苯并呋喃和苯）选择性的影响。结果表明,氧化物、复合氧化物和盐催化剂对高附加值的2,3-二氢苯并呋喃有非常好的选择性,在复合氧化物上产率可达14.15%;而Na₂CO₃负载型热裂解催化剂对苯的选择性较高,其中,在Na₂CO₃/TiO₂催化剂上产率可达到22.42%。     

还原染料还原方法的研究进展

目前工业上主要采用化学法来还原染料,该方法存在废水处理成本高、还原剂不可再生、环境污染严重等问题。而电化学法利用电子为清洁能源,只需很少的化学还原剂就能得到满意的还原效率,大大减少了废水的排放。文章主要讨论了各种还原方法的优缺点,并结合其还原机理分析了还原染色技术的未来发展动向。     

越南安息香种子脂肪酸的在线甲基化-GC分析研究

建立了分析越南安息香种子油、果实和果壳的脂肪酸组成的在线甲基化-气相色谱法。将微克级的安息香样品与2μL衍生化试剂三甲基氢氧化硫（0.2 mol/L）加入裂解器,在350℃下瞬间反应,由气相色谱在线检测到8种脂肪酸甲酯成分,主要有棕榈酸（ C16∶0）、硬脂酸（ C18∶0）、油酸（ C18∶1）、亚油酸（ C18∶2）和亚麻酸（ C18∶3）,不饱和脂肪酸含量在84.5%以上,其中亚油酸含量最高,达47.29%。5次平行测定的相对标准偏差（ RSD）小于3.81%。并结合相似性分析法比较了4种不同产地的安息香种仁与6种食用油的脂肪酸组成,相似性结果表明不同产地的安息香种仁的脂肪酸组成相似,其脂肪酸组成与食用植物油相近,与玉米油的组成分布最为接近,相似系数在0.987~0.990,且越南安息香种子中人体必需的多不饱和脂肪酸含量（ C18∶2和C18∶3）与大豆油和葵花籽油相近,高于一般植物油,具有较高的营养价值。结果表明该法简便、快速、准确,适合越南安息香种子油脂的测定。     

有序介孔分子筛SBA-15/MCM-41在电催化方面的应用

介绍了有序介孔材料的分类与发展,针对目前电催化领域存在的问题,综述了介孔分子筛SBA-15/MCM-41材料在电催化方面的应用。     

高压二氧化碳作用下聚苯乙烯薄膜表面链段运动研究

采用改进的纳米孔洞愈合法考察了高压二氧化碳作用下聚苯乙烯薄膜表面的链段运动能力。研究表明,在高压二氧化碳作用下,纳米孔洞愈合到平衡深度所需要的时间大大降低,说明表层链段的运动能力大大增加,同时愈合的深度也有所增加,说明二氧化碳同样增加了具有高运动能力的表面层的厚度。利用薄膜表面层的高运动能力,在高压二氧化碳作用下对聚苯乙烯薄膜进行粘结,采用胶带剥离的方法定性地考察了粘结强度,同时采用原子力显微镜考察了粘结面的形貌特征。结果表明,真空及70℃作用下,聚苯乙烯薄膜无粘结,粘结面光滑;在2.07 MPa二氧化碳及70℃下,粘结膜经剥离后表面粗糙度为几个纳米,粘结强度较低;在相同压力的二氧化碳及80oC下,粘结膜经剥离后表面粗糙度为十几个纳米,具有一定的粘结强度。将具有高运动能力表面层厚度与粘结实验相对比,发现当具有高运动能力的表面层厚度超过约7.0 nm时,聚苯乙烯薄膜才具有一定的粘结强度,孔洞愈合法的实验结果能够很好地解释聚合物薄膜在不同条件下的粘结情况。     

一步法合成十二烷基葡萄糖苷反应过程研究

以正十二醇和葡萄糖为原料一步法制备十二烷基葡萄糖苷,研究了不同反应条件(催化体系、催化剂用量、温度、醇糖比等)对反应过程转化率和选择性的影响,提出了此反应过程的物理模型。研究结果表明,合成十二烷基葡萄糖苷的反应主要由生成十二烷基葡萄糖苷的主反应和生成多糖的副反应组成。十二醇与葡萄糖反应生成烷基葡萄糖苷的主反应属于液相反应机理,首先葡萄糖溶解于十二醇中,然后与十二醇发生均相反应,碳正离子与十二醇的反应是整个反应的控制步骤。反应过程中,反应体系中部分固相葡萄糖处于熔融状态,能捕捉液相中的催化剂,生成多糖副产物。不同反应条件下的实验结果表明,此反应机理能很好地描述反应过程,为此反应过程的动力学研究提供了理论基础。     

内过滤式喷射环流反应器混合特性研究

传统的喷射环流反应器应用于工业上的多相反应时一般采用外部分离,导致流程繁琐、能耗加大、甚至存在安全问题,本文在喷射环流反应器内设计了过滤式导流筒,以实现在反应器内进行多相反应和液固分离操作的连续化。用阶跃示踪法测定液相停留时间分布,考察了表观气速、过滤压力对该反应器混合特性的影响。结果显示:返混程度随表观气速的增大而增大;过滤压力增大,平均停留时间减小,返混程度增大,但过滤压力对返混的影响较弱。     

1,4-丁二醇提取玉米芯木质素的研究

以1,4-丁二醇为溶剂提取玉米芯中的木质素,考察了反应温度、原料／溶剂固液比（g/mL）、1,4-丁二醇的质量分数、反应时间等因素对木质素收率的影响。最佳萃取条件为：反应温度200℃,固液比（g／mL）1：10,1,4-丁二醇的质量分数90％,反应时间1h,以少量硫酸作为催化剂,木质素收率37．03％。红外光谱分析结果表明,1,4．T-醇提取的玉米芯木质素较好地保存了木质素原有结构。     

气液固三相催化氧化对二甲苯制对苯二甲酸

为进一步提高对二甲苯液相催化氧化制对苯二甲酸的反应速率和产率,对MC催化体系(Co-Mn/Br)展开了改良研究,考察了对羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)、甲乙酮(MEK)引发剂和Zr4+、Cu2+金属离子助剂对MC催化体系性能的影响。结果表明,NHPI和MEK引发剂的添加能进一步提高MC催化剂的活性,而Zr4+对MC催化剂性能的影响不大,Cu2+对MC催化剂催化氧化对二甲苯反应有抑制作用。NHPI和Br-双引发剂之间存在协同作用,可以明显提高催化反应活性,降低整个反应体系的温度,是一种有效的MC催化剂改良方法。