超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法 用乙腈作为提取剂, 振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min, 上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行液相色谱分离, 以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定, 以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999), 方法最低检出限为0.03~0.21 μg/kg, 最低定量限为0.07~0.5 μg/kg; 在3个添加水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时, 回收率为75.1%~110.4%, 相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析, 多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出, 2,4-D在25个样品中有检出, 嘧霉胺检出率最低, 仅在一个样品中检出。从品种上看, 柠檬的平均用药量最大(2285.51 μg/kg), 其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论 该方法简便、灵敏、准确, 适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。     

探究建筑造价和施工管理之间的结合

随着国民经济的迅猛发展和建筑行业的长期积淀,人们对建筑项目的综合要求越来越高。这就要求建筑企业不能只关注如何提高项目质量,还要进一步理顺工程造价和施工管理之间的关系,确保施工项目如期、高质开展,为企业带来更高的利润。本文分析了建筑造价与施工管理的关系,阐述了两者结合的意义,并根据当前建筑造价和施工管理结合的现状总结了其中存在的问题,最后给出了促进两者结合的措施,以期提升整个行业的发展水平。     

浸水过程对长焰煤自燃特性的影响

为揭示长期浸水长焰煤的自燃特性及影响机制,实验研究了长焰煤原始煤样和长期浸水风干煤样的低温氧化特性,分析了长期浸水对煤微观结构、氧化升温过程及活化能等方面的影响规律。研究结果表明:长期被水浸泡煤样的表面孔隙结构更发达,平均孔径、介孔孔容和微孔孔容都有不同程度的增大;同时,浸水煤样表面的部分有机物和无机物会溶解在水中,煤中自由基浓度增加,基团分布与原煤相比存在明显变化;与原煤样相比,经过90,180 d浸水过程后的煤体,低温氧化过程的气体产生量和产生速率更高,交叉点温度由原煤的160.9℃降低至157,151.5℃,活化能分别降低了3.84,4.18 k J/mol,表现出更高的自燃倾向性。研究结果可为西部浅埋藏近距离煤层群开采上覆采空区长期浸水煤的自燃防治提供借鉴。     

新疆不同品种核桃及其油脂品质对比分析

以新疆4个核桃主产区11个不同品种核桃为原料,去壳后分析核桃仁的水分和粗脂肪含量,并对压榨所得核桃油的酸值、过氧化值和脂肪酸组成进行分析。结果表明:新疆11个不同品种核桃仁的粗脂肪含量为49. 09%～68. 95%,水分含量为2. 12%～3. 10%,压榨核桃油的酸值(KOH)和过氧化值分别为0. 26～0. 51 mg/g、0. 12～3. 27 mmol/kg,均在国标所要求的质量指标范围内;脂肪酸组成以不饱和脂肪酸为主,其中油酸含量为14. 42%～31. 46%,亚油酸含量为50. 49%～62. 78%,亚麻酸含量为9. 56%～14. 69%。     

聚丙烯酸树脂Ⅳ及其水分散体对替米考星包衣与体外释放研究

使用三种不同的包衣材料,利用流化床对替米考星颗粒进行了掩味包衣,分别考查了包衣替米考星颗粒在胃液以及唾液中的溶出效果并进行了口尝实验,结合扫描电镜对颗粒包衣后表面的形貌进行了细致分析。结果表明,使用溶液-乳液聚合法制备的聚丙烯酸树脂Ⅳ(E100)、水分散体E30DⅡ作为包衣材料掩味效果最好,且包衣后不影响药物在胃中的溶出效果,可以部分取代聚丙烯酸树脂Ⅳ在药物掩味包衣方面的应用。     

氧化铈-二氧化硅介孔材料制备及对铜离子的吸附性能

采用共沉淀法和沉淀浸渍法制备了纳米氧化铈-二氧化硅（CeO₂-SiO₂）介孔材料吸附剂,主要考察了其对水中铜离子（Cu²⁺）的吸附行为。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和氮吸附（BET）等手段对合成的介孔材料进行了性能表征,并通过静态吸附实验分析了溶液pH、溶液初始金属离子质量浓度、吸附剂用量、吸附时间等条件对介孔材料吸附Cu²⁺性能的影响。结果表明：共沉淀法制备的纳米CeO₂-SiO₂介孔材料对Cu²⁺的去除效果较沉淀浸渍法要好;当溶液pH=7.0时CeO₂-SiO₂介孔材料对Cu²⁺的吸附效果最好,20 min时基本达到吸附平衡;溶液初始Cu²⁺浓度增大Cu²⁺去除率降低,Cu²⁺累计吸附量增大;随着吸附剂用量增加Cu²⁺去除率增大,当CeO₂-SiO₂吸附剂用量为0.15 g/L时对Cu²⁺的去除率趋于稳定;CeO₂-SiO₂吸附剂对不同金属离子吸附性能由大到小的顺序为Cu²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺,该吸附过程均符合准二级动力学模型。