液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的18-甲基炔诺酮和孕酮含量

A selective, reliable and rapid method for the simultaneous determination of progesterone and norgestrel concentration in human serum after taking oral contraceptive tablet has been developed using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS-MS) with atmospheric pressure chemical ionization (APCI) interface. The norethisterone was used as the internal standard. Selected transitions of m/z 313/245 for norgestrel, m/z 315/97 for progesterone and m/z 299/109 for norgestrel were monitored using multiple reaction monitoring (MRM) mode for quantitation. The assay was linear over the concentration range of 0.2-50ng/mL for norgestrel and progesterone. The lower level of quantitation in human serum was obtained at 0.2ng/mL for both norgestrel and progesterone using optimum tuning parameters. Serum concentrations of norgestrel and progesterone were determined following oral administration of norgestrel to female volunteers.     

四种铁基合金的M■ssbauer谱研究

研究了四种铁基合金常温常压及高温高压条件下淬火后的Ｍ　ｓｓｂａｕｅｒ谱，得到了超精细场Ｈ（ｈｆ），磁化强度及相关Ｍ　ｓｓｂａｕｅｒ参数随合金试样平均电子浓度的变化关系，采用Ｓｔｏｎｅｒ刚带模型讨论了合金渗碳后的Ｈ（ｈｆ），磁化强度变化的规律，进而揭示出高温高压条件下渗碳原子的２ｐ电子填充铁基合金中Ｆｅ原子的３ｄ带空穴，存在Ｆｅ－Ｃ键合。     

多孔Co3O4纳米片的制备及其电化学性能研究

采用溶剂热法制备片状Co(CO3)0.5(OH).0.11H2O前驱物,经400℃煅烧2 h即可得到多孔Co3O4纳米片.通过场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(HRTEM)观测了纳米片的形貌,利用X射线衍射(XRD)分析了纳米片的结构,通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试了材料的电化学电容性能.结果表明:多孔Co3O4纳米片厚度约为50 nm,孔径主要分布在10 nm左右;0.5 A/g恒流充放电情况下,比容量高达707 F/g,当电流密度高达8 A/g时比容量依然高达547 F/g;同时,该材料循环1 000次后,容量保持率为97.4%.     

4-羟基苯甲酸-2′-辛酯的合成

以对羟基苯甲酸为起始原料 ,经羟基保护、酯化和脱羟基保护三步反应 ,合成了难以用传统酯化法制备的 4 羟基苯甲酸 2′ 辛酯 ,总收率 6 5 % ,产物结构经IR及MS鉴定。     

动态微波辅助萃取法快速萃取苹果中8种氨基甲酸酯类农药

目的建立一种绿色的动态微波辅助快速萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中8种氨基甲酸酯类农药的方法。方法以水为萃取溶剂,利用动态微波辅助萃取法对苹果中氨基甲酸酯类农药进行快速萃取;通过两步固相萃取法对所获得的萃取物进行净化和富集;采用高效液相色谱.串联质谱法对目标化合物进行测定。结果实验中对影响动态微波辅助萃取和固相萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为:萃取剂为纯水;微波萃取功率为600 W;微波萃取时间为10 min;萃取剂流速为1.0 mL/min;固相萃取洗脱剂为2 mL的乙醇。8种氨基甲酸酯类农药在8.0~800 ng/g范围内成线性关系,相关系数为0.994~0.999;检出限为1.1~4.2 ng/g;方法的加标(8.0 ng/g)回收率为71%~90%。结论该方法可以用于苹果中氨基甲酸酯类农药的快速检测。     

复杂结构条件下的装配路径求解与优化技术

针对复杂结构条件下的零部件装配路径自动求解困难的问题,提出基于障碍和贪心规则的快速扩展随机树(Rapidly-exploring random tree,RRT)算法。该算法以基本RRT算法为基础,采用随机采样、终点采样、局部采样相结合的采样方式,利用目标零件与障碍物的碰撞面片法向量和碰撞点位置来引导随机树的扩展方向,在每个扩展方向上按贪心规则进行扩展,并提出先平移后旋转的扩展策略。对求解得到的初始装配路径,提出运用分段线性拟合的方法进行路径自动优化。设计并开发了装配路径求解软件原型系统,进行了算例测试和实例应用,结果验证了算法的高效可行。     

LC/MS分析4,4′庚基联苯腈中杂质

利用带有喷雾-传送带接口的液相色谱-质谱联用仪分析了4,4′庚基联苯腈中的杂质。鉴定了其中的三种杂质,并对实验结果进行了讨论。