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1.
辉光放电质谱(GD-MS)是目前常用的高纯金属化学成分检测手段之一,然而使用GD-MS对高纯金属中的杂质含量进行定量分析时,需要与基体匹配的成分分析质控样品对相对灵敏度因子(RSF)进行校正。以钼酸铵和金属盐溶液为原料,采用液相掺杂,搅拌加热,蒸发结晶的方法得到掺杂钼酸铵。经氢化还原后,采用机械搅拌方式进一步进行均匀化处理,成功制备了GD-MS用高纯钼成分分析质控样品。考察了制备过程中均匀化处理时间对样品粒度分布,微观形貌及对样品杂质含量均匀性的影响。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对本质控样品进行检测,经方差齐性检验,质控样品中杂质元素的含量均匀性达标。使用本质控样品对高纯钼中的Al,Fe,Cr,Co,Ni,Sb,Hf等7种元素的GD-MSRSF值进行校正,用于高纯钼样品检测。经平均值一致性检验,GD-MS测定值与ICP-MS测定结果一致。方法的相对标准偏差(RSD)为0.53%~2.26%。  相似文献   
2.
梁钪  郑松波  高颂  张涛  张艳 《冶金分析》2022,42(10):16-23
准确测定粉末高温合金中微量及痕量元素,对粉末高温合金的生产、应用具有重要意义。将样品在放电电流40~45 mA,放电电压1 100~1 200 V,氩气流速400~450 mL/min下进行辉光放电激发,选择合适的同位素和分辨率以消除质谱干扰,使用基体匹配的内控标准样品和标准物质校准各待测元素的相对灵敏度因子(RSF),实现了高流速高分辨辉光放电质谱法(GDMS)对粉末高温合金中硼、钠、镁等26种微量及痕量元素的测定。采用实验方法对粉末高温合金内控样品中26种微量及痕量元素进行测定,各待测元素的测定值与参考值基本一致,测定结果的RSD(n=6)在0.9%~15.4%之间。采用实验方法对粉末高温合金样品进行测定,测定结果分别与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铁和锆,高频感应燃烧红外吸收法测定硫,原子荧光光谱法测定硒,高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定其余元素(钠、镁、硅、磷、钙、钒、锰、铜、镓、砷、银、锡、锑、碲、镧、铈、铪、钽、铊、铅和铋)的结果保持一致,测定结果的RSD(n=6)在0.2%~26.6%之间。  相似文献   
3.
金友林  汪国才  陆强 《炼钢》2022,(3):43-47
采用酸浸低倍检测、电子显微镜、电子探针等手段对圆坯表面网状裂纹特征和形成原因进行了分析。研究发现圆坯表面网状裂纹沿粗大奥氏体晶界呈网状分布,存在明显脱碳现象,裂纹内富集As元素。分析表明圆坯表面网状裂纹的形成原因是钢中As元素含量高导致的奥氏体晶界As元素富集和过热度高导致的奥氏体晶粒粗大。据此进行了控制圆坯表面网状裂纹的工艺优化措施,控制钢中As元素质量分数在0.008%以内、控制钢水过热度在20~35℃、降低结晶器保护渣熔点并提高黏度,取得了显著效果。  相似文献   
4.
郭志强 《特殊钢》2022,43(1):62-65
通过使用ARL8820直读光谱仪,LECO氧氮氢气体分析仪和铂铑热电偶等方法,研究了40Mn2圆钢中的Als、N和连铸钢液过热度对钢材裂纹的影响。结果表明:Als、N和连铸钢液的过热度分别为0.021%~0.035%,0.0065%~0.0083%和32~46℃的炉次Φ50~60 mm轧材表面出现了裂纹。工艺改进后,控制钢中的Als 0.015%~0.025%,[N]≤0.0060%,连铸钢液过热度18~30℃,连铸坯表面未出现裂纹,保证了轧材表面质量。  相似文献   
5.
研究了接触辉光放电等离子体对于紫花苜蓿种子萌发的影响及其处理工艺。实验以紫花苜蓿种子为研究对象,首先探讨了在不同时间、电压及气体环境条件下接触辉光放电等离子体对于萌发的影响;然后在单因素实验的基础上,以种子萌发率以及活力指数为指标,采用响应面优化设计优化了处理种子工艺。结果表明:在处理时间30 min、电压540 V、气体环境为N2的条件下,种子萌发率达到最高为93%,叶片中光合色素含量以及光合作用强度显著提升,净光合速率增长98.4%。因此,辉光放电等离子体能够促进紫花苜蓿种子的萌发及生长、提高种子生理活性。研究结果为种子处理新技术的建立提供了理论依据。  相似文献   
6.
随着局部放电数据增多,为了提高放电数据的参数提取和模式构造的效率,将放电数据参数分析与Storm相结合,设计并使用Storm平台下双阈值过滤参数提取算法。该算法在框架组件中分别对各个阶段进行编程实现,通过数据流连通,将其产生的任务提交至集群完成,有效提取基本参数并且绘制图谱。实验结果表明,该算法与Storm框架结合具有低延迟和高吞吐量,能够提高处理效率。  相似文献   
7.
采用化学沉积法在Al2O3表面制备了Ni镀层,将所制得的Ni包覆Al2O3颗粒(Al2O3p@Ni)作为铁基体的增强颗粒,采用SPS法制备了镀镍氧化铝增强铁基复合材料(Al2O3p@Ni/Fe)。通过优化化学镀工艺,使得Al2O3表面被Ni层均匀覆盖。Ni镀层呈典型的花椰菜状结构,尺寸为1~4 μm,施镀过程中镍首先沉积在Al2O3表面的凹坑和孔洞中,然后逐渐长大向外扩展。Ni镀层与Al2O3紧密结合,厚度可达100 μm。在烧结过程中,Ni镀层不仅提高了Al2O3与铁基体之间的润湿性,而且促进了Al2O3与铁基体在界面处的扩散和反应。最终,通过机械结合、扩散反应和冶金反应形成了Al2O3/NiAl2O4/(Al0.8Cr0.2)2O3/NiFe2O4/Ni/铁基体界面,大大提高了界面结合强度。同时,对Al2O3p@Ni/Fe复合材料和无表面处理的Al2O3p/Fe复合材料进行了磨损试验,结果表明,与Al2O3p/Fe复合材料相比,Al2O3p@Ni/Fe复合材料的磨损质量损失降低了50%,摩擦系数降低了12.5%。Al2O3p@Ni/Fe复合材料的耐磨性明显提高。  相似文献   
8.
通过改造的家用微波炉,实现了原位高效制备石墨烯/TiO2纳米复合物。结果表明:微波辅助法能够在商用锐钛矿型TiO2纳米颗粒表面均匀制备石墨烯纳米片,通过SiO2/Si的剧烈电晕放电,其制备时间仅需数分钟(最短3 min)。石墨烯纳米片的尺寸大约为50 nm且缺陷很少。TiO2晶体结构仍为锐钛矿型,主要归功于极短的制备周期和较低的反应温度(600~700 ℃)。石墨烯具有优异的电导率,可以提升锂离子扩散速率、提高电子传输速率并降低接触电阻。在1 C(170 mA·g-1)条件下石墨烯/TiO2纳米复合物的电池放电比容量提高了2倍。与商业化锐钛矿型TiO2纳米颗粒相比,在1 C到5 C的不同充放电倍率下,石墨烯/TiO2纳米复合物的比容量差距显著扩大。  相似文献   
9.
为了降低预补偿计量装置的误差,提升电能计量精度,提出了谐波干扰下数字化高压电能计量装置误差预补偿方法。分析谐波干扰下计量装置的误差,并计算谐波干扰下标准采样频率时的功率值;利用过零检测算法计算实际采样频率,获取实际采样频率时的功率值,标准采样频率时的功率值与实际采样频率时的功率值之差即为预补偿功率值,实现电能计量装置误差预补偿。实验结果表明:该方法可精准计算不同谐波次数时电能计量装置的三相功率误差;该方法补偿后的功率值与功率理论值差距较小,具备较优的功率误差预补偿效果;应用该方法后的计量装置报表数据记录精度更高。  相似文献   
10.
SiGe合金作为一种重要的高温热电材料一直被广泛关注并得到商业应用,其n型SiGe合金热电材料的无量纲热电优值(ZT)取得较大进步,但是p型SiGe合金的ZT值仍然较低。本文,以一定化学计量比均匀混合的Si、Ge、B混合粉末为原材料,使用放电等离子烧结(SPS)系统一步法合金化制备了p型Si80Ge20Bx(x=0.5,1.0,2.0)合金热电材料,并对样品的组成、微观形貌、热电性能进行了表征与分析。结果表明,放电等离子烧结过程实现原位合金化并烧结为块体材料。随着B掺杂量的增加,电导率明显提升,热导率显著下降,当温度为950 K时,热导率为1.79 W /(m?K)。在1050 K时,ZT值达到了0.899。球磨和掺杂的协同作用使得SiGe结构基体中产生不同类型的缺陷特征而散射不同波长的声子,导致硅锗合金热导率的降低。  相似文献   
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