负载型Pt-Fe/SiO_2催化剂催化环己烷一步氧化制己二酸

己二酸是合成尼龙-66和尼龙-46纤维的重要原料,并进一步用于生产许多重要的化工产品。工业上的己二酸多采用以硝酸为氧化剂的两步法合成,该工艺不仅工艺复杂,而且对设备有腐蚀作用,还会释放大量的温室气体N_2O。本文以负载型Pt/SiO_2、Fe/SiO_2和Pt-Fe/SiO_2为催化剂,采用过氧化氢和氧气为氧源,研究了环己烷一步氧化制己二酸的绿色合成路线。对催化剂进行ICP、BET比表面积、XRD、TEM等表征,结果表明,Pt-Fe/SiO_2催化剂中不存在与Pt或Fe对应的衍射峰。在最佳反应条件下,用高压釜进行了催化剂性能评价,结果表明,Pt-Fe/SiO_2催化活性略优于Pt/SiO_2和Fe/SiO_2。在环己烷转化率为28%的情况下,己二酸选择性达到33%。     

成对电合成葡萄糖酸及山梨醇的研究

采用成对合成新工艺电解葡萄糖制取葡萄糖酸及山梨醇 ,研究了电流、温度、介质浓度、葡萄糖浓度及电解时间对葡萄糖电解过程的影响。结果表明 ,在电流密度为 1mA/cm2 ,温度为 2 5℃ ,c(硫酸 ) =0 .30mol/L介质中 ,浓度为 3.6× 10 -2 mol/L的葡萄糖电解 90min后 ,其转化率可达 90 %。     

光谱法研究喹啉黄与牛血清白蛋白的相互作用及金属离子的影响

偶氮类人工合成色素喹啉黄影响儿童智力发育,被美国、欧盟等国家在食品中禁用。采用荧光和紫外光谱法研究了模拟生理条件下,喹啉黄与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制及常见金属离子(Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+))对BSA-喹啉黄体系的影响。实验结果表明,在金属离子存在下,喹啉黄对BSA的猝灭过程仍为静态猝灭,但作用力强弱有所变化,Mg~(2+)的参与未改变喹啉黄与BSA之间的主要作用力,Zn~(2+)、Cu~(2+)的参与使两者之间的作用力由范德华力转变为静电作用力和疏水作用力。     

多孔棒状FeVO4的制备及可见光催化性能研究

以Fe(NO₃)₃和NH₄VO₃为无机源, 氨水为pH调节剂, 采用水热法制备了多种形貌纯三斜相的多孔FeVO₄。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外-可见漫反射光谱等技术表征了样品的物理性质。结果表明, 水热温度和反应液的pH对晶相结构和粒子形貌有较大的影响: 当水热温度为180℃, 反应液的pH为4.0或7.0时, 可制得多孔三斜相FeVO₄纳米棒; 当水热温度为120℃, 反应液的pH为4.0 时制得的三斜相FeVO₄为片状结构; 而当水热温度为180℃, 反应液的pH升至10.0或水热温度变为240℃, 反应液的pH保持4.0不变时均制得含有少量FeVO₄的Fe₂O₃。在可见光照射光催化降解甲基橙的反应中, 具有最高比表面积(10.4 m²/g)的多孔棒状FeVO₄光催化活性最高, 这是因为它具有最高的结晶度、比表面积和表面氧空位密度、多孔结构和最低的带隙能。     

基于PROTEUS的数控恒流源设计与仿真

为了克服传统单片机开发过程中存在的硬件成本高、开发速度慢等诸多弊端,介绍了采用EDA仿真软件PROTEUS开发的数控恒流源系统。给出了系统硬件电路设计方案和在Keil环境下开发的主要程序代码。AT89C52单片机控制TLC5615串行D/A转换器输出锯齿形电压信号,此电压信号经电压电流转换电路转换产生稳定的线性电流信号。在PROTEUS环境中完成了软件和硬件的仿真,验证了设计方案的可行性。设计过程简单方便,降低了开发成本,设计效率得到大大提高。     

沉积法和外延生长法制备SiO2/ZSM-5催化甲苯甲基化性能

为提高甲苯甲基化催化剂的对二甲苯选择性,分别采用化学气相沉积(CVD)法、化学液相沉积(CLD) 法放大制备了SiO₂表面沉积型SiO₂/ZSM-5催化剂,采用外延生长(EPG)法制备了核壳型SiO₂/ZSM-5催化剂。采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、低温N₂物理吸附-脱附(BET)、扫描电镜(SEM)、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、热重(TG)等分析方法对催化剂的组成、晶相结构、比表面积、酸性和积炭等进行系统表征。结果表明：当SiO₂沉积质量分数为9.48%时,CVD法制备的SiO₂/ZSM-5催化剂上对二甲苯选择性最高达到85%,继续增加SiO₂沉积量,对二甲苯选择性逐渐降低;CLD法制备的SiO₂/ZSM-5催化剂上对二甲苯选择性最高达到91%;EPG法制备的核壳结构SiO₂/ZSM-5催化剂上的对二甲苯选择性最高接近98%。甲苯甲基化反应200 h后,CVD法、CLD法和EPG法制备的SiO₂/ZSM-5催化剂上的积炭量依次为3.24%、5.22%和6.29%。由此可见：在相同SiO₂含量(w(SiO₂)约为6%或9%或12%)条件下,就提高对二甲苯选择性而言,EPG法制备的SiO₂/ZSM-5催化剂最优,CLD法稍好于CVD法;此外,SiO₂/ZSM-5催化剂的容炭能力由高到低的顺序依次为EPG法、CLD法、CVD法。     

用H2O2作氧化剂使苯直接氧化胺化一步合成苯胺的镍基催化剂的结构与活性研究

设计制备了添加Mo或Mn的镍基催化剂,研究其上用H2O2作氧化剂直接氧化胺化合成苯胺的活性.发现所制备的催化剂在常压、50℃的温和条件下,对苯、氨水与H2O2直接氧化胺化合成苯胺有较好的活性.用X射线衍射法和程序升温还原法对催化剂进行了表征,并将其结果与催化活性进行了关联,发现催化剂中Mn3O4物种的存在有利于提高苯胺的选择性,MoO3物种的存在有利于提高催化剂在胺化反应中的活性;催化剂中低温可还原物种(＜723 K)的存在有利于苯的直接氧化胺化反应进行.     

混合二甲苯系统热力学平衡组成的计算

研究混合二甲苯模型中3种组分在不同温度下的热力学平衡组成,依据状态函数特点,分别计算各平衡的标准摩尔反应熵变、标准摩尔反应焓变及标准摩尔吉布斯自由能变,进而计算平衡组成。结果表明,在该混合二甲苯理想气体模型中,反应温度由298.15 K升至1 023.15 K,混合二甲苯中3个平衡组成随着反应温度升高呈如下变化规律:间二甲苯含量y(MX)由0.599 0逐渐降至0.496 3,降幅达17.15%;邻二甲苯含量y(OX)由0.162 6逐渐升至0.275 9,升幅达69.68%;对二甲苯含量y(PX)由0.238 4缓慢升至0.242 6,而后逐渐降至0.227 7,最大值出现在423.15 K,最大降幅仅为6.14%,表明升高温度不利于提高对二甲苯的平衡组成。     

浸渍方式对挤条成型Mo/ZSM-5催化剂甲烷无氧芳构化反应性能的影响

以SiO_2为粘结剂,通过不同浸渍方式制备了挤条成型的Mo/ZSM-5催化剂,考察其催化甲烷无氧芳构化的反应性能。采用扫描电镜(SEM)、紫外拉曼光谱(UV-Raman)及程序升温还原法(H_2-TPR)等对催化剂进行了表征。结果表明,碱性浸渍液有利于成型催化剂中Mo物种的分散,促进了Mo物种的还原,芳烃增加约13%,积碳量下降约8%。     

分光光度法测定铁强化酱油中铁含量的正交实验研究

应用分光光度法测定了铁强化酱油中NaFeEDTA的含量.针对实验条件采用正交实验设计方法,对影响实验测定的因素进行了优化设计和实验,用正交表L16(45)来安排实验,对实验中的5个因素各作了4个水平的考察,找到了一个该条件下的最优方案.该方法的线性范围为0.2～2.0μg/mL(以Fe3 计),回收率为95.0%～110.0%.