表面增强拉曼散射技术对白酒中克百威残留的定性检测

建立表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)技术对白酒中的克百威残留进行定性检测方法。制备金溶胶(Au nanoparticles,Au NPS)和不同Ag壳厚度的银包金纳米粒子(Au@Ag NPS),通过探测分子罗丹明B(R6G)比较Au NPS和不同Ag壳厚度Au@Ag NPS的SERS增强效果;碱性条件下,向克百威分子引入标记物2,6-二氯醌-4-氯亚胺,再与增强效果较好的NPS按比例混合进行拉曼测试,讨论SERS信号采集条件,并对拉曼谱峰进行比较和归属,计算克百威在Au@Ag NPS增强基底上的增强因子。结果表明:克百威、标记物和Au@Ag NPS的比例为1∶0.225∶7,约7 nm Ag壳厚度Au@Ag NPS效果最好,克百威的检测下限为1×10~(-16) mol/L,Au@Ag NPS增强因子为2×10~8,用此方法检测3种市售白酒中均含有微量的克百威,方法快速、简便、结果可靠。     

微波法提取川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的研究

∶微波法提取川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯,考察了微波功率、辐射时间、料液比对提取率的影响。最优工艺条件是微波辐射功率为400 W,辐射时间为3 min,料液比为1∶30(g/mL)。在此工艺条件下,提取率可以分别达到0.76%和2.31%。     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定玻璃棉中的铬含量

研究了铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ的显色反应。在pH等于2.0～2.5的酸性介质中,100℃水浴条件下,铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成1:1的紫色水溶性配合物,最大吸收波长为610nm,表观摩尔吸光系数为1.97×104L.mol-.1cm-1。铬的质量浓度在0～60μg/50mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9985。研究了共存离子的影响和消除方法。本方法用于玻璃棉中的铬含量的测定,加标回收率为95.2%～103.1%,相对标准偏差小于3.4%,符合分析要求。     

HPLC-MS测定白酒中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50～350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05～3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%～5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。     

邻香兰素乙二醇缩醛的合成

讨论了影响邻香兰素乙二醇缩醛的合成工艺影响因素。利用单因素实验方法,分别研究了反应时间,溶剂用量,乙二醇用量对邻香兰素乙二醇缩醛的收率的影响。以邻香兰素乙二醇缩醛的收率为指标,结果表明较优的合成条件是:反应时间为4 h,溶剂用量为50 mL,乙二醇用量为20 mL。为邻香兰素的进一步开发和利用提供了参考,同时也为邻香兰素的醛基保护提供了一种可以参考的途径。     

高效液相色谱法测定鲁米诺试剂稳定性研究

建立了鲁米诺试剂体系的高效液相色谱分析方法,并用该方法测试了鲁米诺体系中鲁米诺的稳定性。结果表明,优化实验条件下,鲁米诺的保留时间为4. 282 min,出峰效果较好,标准溶液在0. 1～4 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率为90. 31%～99. 05%,相对标准偏差RSD≤2. 93%。在10周内鲁米诺试剂没有明显变化,色谱峰面积偏差≤5%,稳定性良好,该方法具有操作简便、结果准确、精密度良好的优点,可用于对鲁米诺试剂进行检测分析。     

勘察设计招投标中存在的问题分析及建议

勘察设计是具有原创性的一种劳动成果，且在过去也缺少固定模式来进行事先约定。因此对于勘察设计进行的招投标工作，其根本目的就在于由设计师为主导，从不同角度的设计理念与创新思维能力入手，对建筑工程项目中的工程投资、工程规模、使用功能以及技术标准等多个方面进行预先调查并明确。经过多年的勘察设计招投标工作之后，各相关单位也获得了许多珍贵的经验与建议，吸取了宝贵的指导和教训。但是目前的勘察设计招投标工作依然存在一些不足与问题，还需要广大从业者继续努力。本文阐述了当前勘察设计招投标工作中存在的问题，并针对此提出了几点建议，希望能为其他从业者提供参考。     

白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的GC/MS测定方法研究

建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法.探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷 乙酸乙酯(1 1)洗脱后.采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析.当酒样的加标浓度为20靏/L、50靏/L和100 靏/L时,加标回收率为78.7%～86.2%,相对标准偏差小于8.2%.本方法中氨基甲酸甲酯的检测限为12.5靏/L,线性范围为0.02～2.0靏/mL,样品中氨基甲酸甲酯的最小检出浓度为0.25 靏/L.在检测的6种白酒中,有2种检出氨基甲酸甲酯,含量分别为1.8靏/L、28.9靏/L,其余酒样未栓出.此分析方法可用于白酒样品中痕量农药残留的分析.     

HCl-H2O-CMS体系对20#钢腐蚀的现场分析

对CMS(甲烷氯化物)生产工序中20#钢的现场腐蚀情况进行了统计,探讨了HCl-H2O-CMS体系对20#钢的腐蚀规律及其机理。调查分析认为,HCl-H2O-CMS体系对20#钢腐蚀的主要影响因素是体系中HCl和H2O的含量,同时对采集数据拟合了腐蚀速率方程。最后针对该体系腐蚀的现象和特征,对操作工艺、部件材料及结构等进行了改进,实际应用后取得了良好的效果。     

甲醛检测方法研究进展

以研究甲醛检测方法的进展为主,分别介绍了传统方法:分光光度法、电化学法、色谱法、荧光法;新型方法:化学发光法、离子选择电极法、微流控芯片技术和甲醛测定的电化学传感器,分析并比较了各种方法的优缺点,最后展望了甲醛检测的发展方向。