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建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15 μg/kg,定量限为0.8~30 μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。 相似文献
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基于超高效液相色谱质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测技术建立酒类中甲醛的定性定量方法。样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成稳定的衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙,经过UPLC-MS/MS分析,采用外标法定量。结果表明,甲醛在质量浓度为0.01~0.2 mg/L内线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限为0.002 mg/L,啤酒、白酒、葡萄酒、黄酒中加标回收率可达到93.7%~97.5%,精密度试验结果相对准偏差为2.71%~4.98%。该方法操作简便、灵敏度高,能够准确、快速地对不同酒类样品中甲醛进行定量分析,为酒类中甲醛含量检测提供了参考依据。 相似文献
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摘 要: 目的:为了正确评估液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的准确性。方法:依据GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》测定食用油中苯并(a)芘的含量,建立液相色谱-荧光检测器法测定食用油中苯并(a)芘的不确定度数学模型,通过分析其测定的过程,确定影响测定结果的不确定度主要分量来源,并计算出扩展不确定度。结果:称样量约为1g时,测量结果为:17.2μg/kg,扩展不确定度Up为1.3μg/kg,合成不确定度U C-rel 为3.9×10-2μg/kg,包含因子k=2。结论:该方法的建立可以有效评价食用油中苯并(a)芘的不确定度,为测量的准确性提供可靠的依据。 相似文献
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为了研究降雨控制模式对低影响开发系统设计参数的影响,以江苏省为例,利用全省70个国家气象站、1961-2019年的降水资料开展分析。结果表明:在相同的控制率之下,降雨总量控制模式的日设计雨量大于降雨场次控制模式的日设计雨量,在暴雨占比较高的地区更加明显,且两种控制模式的日设计雨量差值随着控制率的增大而增加;两种控制模式的日设计雨量有一定的比例关系,85%降雨总量控制率和90%降雨场次控制率的日设计雨量比值为1.08;初期雨量控制率的空间分布形态差异较大,降雨总量控制模式下的控制率由南向北逐渐减小,分布规律明显,降雨场次控制模式的控制率分布比较复杂;强降水的比例越大,两种控制模式之间的设计雨量、初期雨量控制率、最优控制率、最优设计雨量的差异越大。 相似文献
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目的 分析自然放牧条件下不同草地类型羊肉的肉用品质和营养成分差异。方法 选取甘肃省3个草地类型7个地区,对屠宰后羊肉色泽、嫩度、pH、蛋白质、脂肪、氨基酸和脂肪酸等进行定量分析及评价。结果 剪切力:河西温性荒漠、黄土高原温性草原>青藏高原高寒草甸。羊肉屠宰1 h和24 h后pH呈现下降趋势。水分和蛋白质:黄土高原温性草原<青藏高原高寒草甸、河西温性荒漠。脂肪:青藏高原高寒草甸>河西温性荒漠>黄土高原温性草原。氨基酸:河西温性荒漠>黄土高原温性草原>青藏高原高寒草甸。必须脂肪酸:河西温性荒漠>青藏高原高寒草甸>黄土高原温性草原。结论 不同草地类型下羊肉理化指标与食用品质存在一定差异,且同种草地类型不同地区呈现相似规律,研究结果可为甘肃羊肉品质的深入研究及特色产品开发提供参考。 相似文献
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华北地区夏季严重的O_3污染现象备受关注,探索其对植被生长状况的影响对农业生产和自然植被管理均具有重要意义。基于2015~2016年夏季华北地区的O_3监测数据和NDVI等数据,采用简单线性模拟技术识别、评估O_3污染对夏季植被生长的影响。研究结果表明:O_3污染与夏季华北地区植被生长活动联系紧密。在空间上,O_3污染强度较高的覆盖区域,其植被生长受O_3污染影响较大,反之亦然。可见,华北地区夏季O_3污染影响其植被的生长活动。另外,在时间序列上,2015~2016年O_3污染对夏季植被生长的影响程度不同。2015~2016年O_3污染控制夏季植被生长活动变化的贡献率约为11.7%。2016年夏季O_3污染强度较2015年高,但其对植被生长的影响力下降(减少约2.75%)。本研究为遥感监测O_3污染对陆地生态系统的影响提供了方法思路,加深人们对O_3污染影响生态系统安全的认识。 相似文献
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为建立同时检测干制水产品中铅、砷、铝、铬、铁、铜金属残留的电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法。选择自动石墨消解仪对样品进行消解,消解完全后,利用ICP-MS对样液进行检测,内标法定量分析。结果显示:铅、砷、铝、铬、铁、铜元素浓度在0. 25~25μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0. 990;检测限:铅0. 02μg/L、砷0. 08μg/L、铝0. 12μg/L、铬0. 10μg/L、铁0. 03μg/L、铜0. 05μg/L;加标回收率在84. 0%~108. 4%之间;方法重复性RSD(n=6)低于10%。该方法操作简单、准确度高、检测限低、重复性好,可以用于干制水产品中的金属元素检测。 相似文献