煤基石墨烯及其复合材料研究进展

石墨烯作为一种新型的碳纳米材料,因其具有独特的力学、电学、光学特性,目前已成为材料领域的研究热点。与此同时,石墨烯复合材料的研究也迅速兴起。为了降低制备成本,越来越多的研究者正寻求更为廉价的制备方法。煤炭作为一种廉价的碳源,可以作为制备石墨烯的原料。笔者介绍了煤基石墨烯类材料的制备、应用情况,并对未来发展作出了展望。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量

目的建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrixsolidphasedispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法。方法以中性氧化铝为吸附剂, C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1, V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析。结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;加标回收率为76.7%～113.3%,相对标准偏差为1.7%～13.7%。结论该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测。     

南水北调受水区某水厂炭砂滤池运行特性及生物安全性研究

南水北调受水区某水厂采用活性炭和石英砂叠加结构的滤池,该炭砂滤池与传统生物活性炭池具有一定的差异性,对其运行特性及生物安全性做了解析。研究发现,高温高藻期采用臭氧和炭砂滤池组合工艺可减少滤池出水的致病菌和蓝藻,同时对有机物的去除也略有提高;滤池对氯化消毒副产物有一定的去除作用,但在夏季存在不稳定性,与活性炭中有机物的释放及炭料表面鞘氨醇单胞菌等菌属的季节性差异相关联;高温期滤池有军团菌和曲霉菌等致病菌泄露的风险,而冬季低温期生物安全性较高。因此,夏季对炭砂滤池的运行工况应进一步优化,冬季可适当延长反洗周期,以利于降解有机物的功能菌附着在炭料上。     

超声微反应器内三硝基间苯三酚合成工艺研究

三硝基间苯三酚（TNPG）是重要的医药中间体,通常以间苯三酚（PG）为原料,在间歇反应釜中经硝化合成。该工艺存在反应时间长、能耗高、安全性差等问题,亟需开展新型连续合成工艺研究。在超声微反应器中开展了PG混酸硝化过程研究,通过引入超声解决微通道中高黏流体混合差和固体产物易造成通道堵塞的难题,实现TNPG连续合成并大幅缩短了反应时间。此外,基于对原料和产物的质谱等分析,初步探讨了反应路径和行为特征。在优化工艺条件下（PG浓度：1.0 mol/L;硝酸与PG摩尔比：4;反应温度：40℃;停留时间6~10 min）,TNPG收率可达80%,固体纯度大于98%。     

超温对DD6单晶高温合金组织及高周疲劳性能影响

为了研究超温对DD6单晶高温合金组织及高周疲劳性能的影响,对标准热处理的DD6合金进行1200℃/1 h、1200℃/50 MPa/1 h 2种条件高温短时热处理以模拟超温过程。采用SEM观察标准热处理、1200℃/1 h、1200℃/50 MPa/1h条件下的合金组织,在旋转弯曲疲劳试验机上测试了上述3种条件合金的高周疲劳性能。结果表明:1200℃/1 h的超温使DD6合金的γ'相尺寸稍微增大,立方化及均匀化程度明显降低,基体通道区域析出少量细小二次γ'相,γ/γ'相界面出现锯齿化现象;1200℃/50 MPa/1 h的超温使DD6合金γ'相尺寸增大,立方化及均化化程度明显降低,基体通道显著变宽,基体通道区域析出大量细小二次γ'相,γ'相产生了轻微的定向粗化;1200℃/1 h的超温使合金高周疲劳性能降低,1200℃/50 MPa/1 h的超温的合金高周疲劳性能与标准热处理合金的相当,合金800℃条件下的疲劳断口呈类解离断裂特征。     

应力比对单晶高温合金高周疲劳行为的影响

为了研究应力比对DD6单晶高温合金高周疲劳行为的影响,在轴向疲劳试验机上分别测试了DD6合金1070℃条件下应力比为-1、-0.33、0.1、0.5、0.8的疲劳性能,采用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观察分析了不同应力比合金的断口形貌和显微组织。结果表明：DD6合金不同应力比条件下的疲劳寿命均随应力幅值和平均应力的增加而降低;当应力幅值恒定时,DD6合金疲劳寿命随着应力比的增大而降低;当平均应力恒定时,应力比R＜0.5条件下的疲劳寿命随着应力比的增大而增加,同时,当平均应力增大到一定程度时,应力比对合金的疲劳寿命无明显影响。DD6合金低应力比条件下的疲劳断裂模式为类解理断裂,该条件下高温氧化有助于疲劳裂纹的萌生和扩展;高应力比条件下的疲劳断裂模式为韧窝断裂;中等应力比条件下疲劳断裂模式具有类解理断裂和韧窝断裂同时存在的特征。     

改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量

目的建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法。方法样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C_(18)和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r0.999),方法定量限为0.1～5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%～116.6%,RSD为0.9%～11.2%。结论该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考。