最优化算法与纯元素谱剥离相结合的能量色散X射线荧光谱解谱方法

在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍了一种最优化算法与纯元素谱剥离相结合的EDXRF解谱方法,该方法以多个纯元素谱的强度大小和峰位漂移道数作为变量构建残差方程,并用最优化计算的方法去调整,直至残差达到极小。实验采用强度顺序剥离、能量顺序剥离和最优化算法拟合3种方法分别对谱线重叠较为严重的La-Ce-Pr-Nd混合液样品的L系谱线进行了解析,结果表明最优化计算方法拟合的谱图与原始谱的残差 (1415.0)比另两种方法(166094.0和3192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序。     

大尺寸动车组车轮剖面夹杂物原位统计分布表征方法研究与应用

建立了基于扫描电子显微镜和能谱分析相结合的夹杂物原位统计分布分析方法,并对大尺寸D2动车组车轮纵剖面中轮毂、近轮毂辐板、近轮辋辐板、轮辋4个区域内的夹杂物的组成、类型、数量和尺寸进行了原位统计分布解析,探讨了不同区域内的各类夹杂物数量、尺寸和颗粒面积的分布规律,发现车轮中主要典型夹杂物为氧化物、条形硫化物、球形硫化物、氧硫复合物。其中氧化物、球形硫化物、氧硫复合物夹杂在轮辋区域数量最多,条形硫化物夹杂在近轮毂辐板最多;轮毂和轮辋区域的氧化物、球形硫化物、氧硫复合物夹杂物总面积普遍大于辐板区域,但轮辋区域的条形硫化物夹杂总面积小于其他区域;同时氧化物、球形硫化物、氧硫复合物这3类夹杂物颗粒尺寸主要集中于2～5 μm之间,条形硫化物尺寸大于10 μm占比最大,轮辋区域大尺寸夹杂颗粒数量占比最小,这与车轮制备工艺要求一致性较好。     

辉光放电磁控溅射靶材利用率和刻蚀均匀性方法研究与进展

磁控溅射靶表面磁场的非均匀分布使靶的溅射性能受到了靶材利用率低和刻蚀均匀性差的制约,因此寻求一种较高靶材利用率且在靶材表面的大面积范围内均匀溅射的方法成为研究的热点。简要介绍了辉光放电磁控溅射技术基本原理,综述了近20年来国内外研究机构和学者提高靶材利用率及刻蚀均匀性的主要方法。对已报道的优化磁极结构、辅助磁场、动态磁场等方法,以及反常刻蚀改进方法进行了详细介绍,并对比分析了各种方法优、缺点。对磁控溅射靶材优化方法的发展趋势及用途拓展进行了展望。     

高强度舰船用钢的连续冷却转变规律研究

采用高温淬火相变仪、Gleeble 3500热模拟试验机和SEM等手段,研究了试验用高强度舰船用钢连续冷却过程中的组织转变规律。结果表明,试验钢的静态CCT曲线和动态CCT曲线均由铁素体加贝氏体、贝氏体、贝氏体+马氏体和马氏体四个区域组成。静态热模拟组织中冷却速度达到5℃/s时奥氏体才全部转变成贝氏体,而动态热模拟组织中冷却速度为3℃/s时奥氏体就已全部转变成贝氏体组织,且贝氏体组织相对细小。当冷却速度达到20℃/s时,静态和动态热模拟组织中都是完全马氏体组织,形貌均呈板条状,动态热模拟试样的马氏体板条更细小、密集。无论是静态热模拟组织还是动态热模拟组织,硬度都随冷却速度的提高,逐渐升高,但动态热模拟试样的硬度比静态高3~6 HRC。     

原位统计分布分析技术分析不同中低合金钢连铸板坯横截面上碳、硅、锰、磷、硫、铌、钛、钒

采用金属原位统计分布分析(OPA)技术考察了不同生产工艺条件下不同厚度的中低合金钢连铸板坯横截面上C、Si、Mn、P、S、Nb、Ti、V等元素的分布、富集及中心偏析形态.观察并描述了几种典型的中心偏析形式,如断续的、连续的以及正负偏析呈交错分布状等;发现大多元素的中心偏析模式相对固定,即在沿拉速方向一定厚度范围内具有稳定性;给出了最大偏析度、统计偏析度等定量表征元素分布状态的原位技术特征值;讨论了各元素在板坯中形成偏析的难易程度及常见的分布模式.硫元素的偏析分析结果和传统分析硫偏析的方法-硫印也基本一致.研究表明,原位统计分布分析技术能有效地应用于较宽含量范围内、不同厚度尺寸的中低合金钢板坯的成分分布分析和偏析分析,且其分析结果具有很好的重复性和可靠性.     

应用微分滴定法测定电镀锡溶液中氟硼酸的含量

本文提出了应用饱和硼酸抑制氟硼酸根(BF_4~-)水解,扣除Sn~(+2)离子干扰的新方法。当终点pH为2.51,其结果可按下式计算:当终点pH为3.85,其结果可按下式计算: G_(HBF_4)(mg/mL)=(NV_2/V—G_(Sn)/(1/2M_(Sn))×M_(HBF_4)     

连铸钢坯质量的原位统计分布分析研究

采用原位统计分布分析技术得到与样品原位置相对应的数以万计原始信号并对其进行系统解析，实现不同质量连铸钢坯试样的疏松度、均匀度以及夹杂物含量的定量表征。准确计算了连铸钢坯试样疏松度、碳元素的最大偏析度。提出铸坯各原位置成分含量的权重比率方法用以表征材料的均匀度，并提供了统计分布允许差范围内（C0±R）所占权重比率以及权重比率为95%置信度时，中位值置信扩展率（K）等2种判断模式。该方法以测量信息的原始性、原位性及统计性为特征，反映了连铸钢坯较大尺度范围内各化学组成及其形态的定量统计分布规律。采用上述方法可以     

SMA490BW耐候钢中析出相和夹杂物的定量统计分析

利用物理化学相分析的方法,结合扫描和透射电镜,研究了SMA490BW耐候钢中析出相和夹杂物的组成、形貌、尺寸信息。相分析结果显示耐候钢中存在富Cu相、M₃C、M(C,N)、非金属夹杂等,其中M₃C在耐候钢中占比为0.868%,M(C,N)占比为0.0396%;析出相平均尺寸为78.2nm,中间尺寸为51.7nm,小于100nm的约占74%,18~36nm的析出相分布最多,占总量的22.1%。扫描电镜结果显示耐候钢中夹杂物主要有3类:A类(硫化物类)夹杂;DS(单颗粒球状)类夹杂,由Al₂O₃和CaO组成的氧化物夹杂;D_Dup(球状复相夹杂)类复相氧硫化物夹杂。采用透射电镜观察了耐候钢中析出相的形貌,统计了析出相尺寸,结果显示析出相主要是碳氮和铌钛钒组成的化合物,呈圆球状、棒状、不规则形状析出;析出相尺寸从纳米级到微米级,在18~36nm范围分布最多。对比透射电镜和相分析这两种方法对析出相的统计结果,相分析能更精确地统计整个样品区域及跨尺寸范围析出相的分布情况。     

电磁悬浮熔炼技术的发展及其在金属中气体分析领域的应用

电磁悬浮熔炼技术是一种无容器材料处理加工技术,具有无容器壁污染、熔体均匀、加热熔化速度快以及表面气液相平衡速度快等优点。本文结合业以报道的电磁悬浮技术,概要叙述了近几十年来电磁悬浮技术发展概况,简要阐述了电磁悬浮基本原理,讨论了悬浮线圈的结构设计,对悬浮中的关键问题进行了分析,总结了近年来电磁悬浮技术在金属中气体分析的应用,并展望了电磁悬浮技术的应用前景及发展趋势。     

喷涂喷焊合金粉末中硼的电位法测定

合金试样中较高含量硼的测定目前仍延用碱分离——中和滴定法.该法较为繁琐.1978年竹内正邦将该法的溶样、分离、滴定等步骤做了适当的简化和改进后应用于非晶态合金中硼的测定.为减少硼在溶样过程中的损失,要低温溶解试样并在3分钟内溶解完全,这对于绝大多数高合金试样特别是喷涂喷焊合金试样很难实现.文中报导大量铬存在下硼的分离不完全,故该法不适用于高铬试样.氟硼酸根离子选择性电极已经应用于钢铁等试样中硼的测定.本文应用电位法测定了喷涂喷焊合金粉末中硼,取得了较满意的结果.