聚乙烯吡咯烷酮k-30对于Cu/SiO_2催化剂的制备及其加氢性能的影响

本文利用蒸氨-水热法制备一系列Cu/SiO_2催化剂,并用表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮k30(PVP)对Cu/SiO_2催化剂进行改性处理,利用乙酸乙酯加氢探究PVP对于加氢性能的影响。实验结果表明,在纯乙酸乙酯体系,PVP的加入对于催化剂的加氢性能没有什么影响;而在含水体系,适量PVP的加入能够有效提高乙酸乙酯的加氢活性。对比发现,催化剂制备过程中0. 5g PVP的加入,导致其在含水体系中的加氢转化率由81%左右增至91%左右。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中的4种环境类雌激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定饮料中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)、辛基酚(octylphenol,OP)和壬基酚(nonylphenol,NP)残留量的分析方法。方法样品经过HLB固相萃取柱净化后,用ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2~100μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.3、0.01μg/L,在0.25、2、8μg/L添加水平的回收率分别为78.6%~88.0%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.0%;OP、NP在10~500μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.7、0.9μg/L,在1.25、10、40μg/kg添加水平的回收率分别为85.5%~107%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.6%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于饮料中BPA、BPS、OP和NP等环境类雌激素的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中3种异黄酮素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中金雀异黄素(genistein)、大豆苷元(daidzein)和黄豆黄素(glycitein)的含量。方法样品经过乙醇-水(3:1,V:V)提取,用AcquityUPLC?HSST3柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(electrospray ionization, ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode, MRM)进行检测。结果金雀异黄素、大豆苷元和黄豆黄素在2.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.999),方法的检出限分别为0.5、0.4、0.1 mg/kg,在2.5、10.0、40.0 mg/kg添加水平的平均回收率为79.3%～107%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～6.8%。结论方法简单、灵敏、准确可靠,适用于大豆中金雀异黄素、大豆苷元和黄豆黄素等3种异黄酮素含量的测定。     

醋酸乙酯合成方法及其工艺技术的研究进展

介绍了醋酸乙酯的合成方法及其生产工艺研究进展,重点提出了一种以配方离子液体为催化剂的反应-萃取精馏耦合的核心工艺.模拟计算和小、中试实践的初步结果表明,单程醋酸乙酯产品的产率和质量纯度都可达98％以上,且过程能耗低,绿色化程度高,还分析了醋酸乙酯生产中存在的问题并展望了醋酸乙酯生产技术的发展趋势.     

砷污染原水的应急处理工艺研究

以我国目前广泛采用的常规净水工艺为基础，开展了水源突发性砷污染的应急处理工艺研究。试验结果显示：在原水中的As（Ⅴ）浓度超标10倍和50倍的情况下，通过增加混凝剂的投量，可将砂滤出水中的As（Ⅴ）浓度控制在10μg／L以下；但在原水As（Ⅴ）浓度超标100倍的极端情况下，则需在取水口处投加膨润土，采用吸附与增加混凝剂投量相结合的方法，才能将砂滤出水中的As（Ⅴ）浓度控制在10μg／L以下。混凝沉淀无法有效去除以分子形态存在的As（Ⅲ），需要预先将其氧化为As（Ⅴ）。当采用液氯作氧化剂时，其投加点对去除效果的影响不明显，但需确保有效氯（以Cl2计）与As（Ⅲ）的质量比〉2。混凝沉淀出水的浊度与残余的As（Ⅴ）浓度存在较好的线性关系，因此在时问较为紧迫的情况下，可以通过监测混凝沉淀出水浊度来问接反映对As（Ⅴ）的去除效果。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的7种人工合成色素

样品经自制聚酰胺粉固相萃取柱富集和净化后进行HPLC分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm×4.6μm)色谱柱,以甲醇/乙腈(1∶2,体积比)和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为254nm和627nm,分析时间15min左右。7种人工合成色素在1.00~20.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r均大于0.9999),加标回收率在89.0%~101%之间,相对标准偏差0.4%~3.4%。该方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,适用于饮料中多种人工合成色素的同时检测。