NiAl_2O_4催化燃烧丙烷性能研究

通过共沉淀法合成了NiAl_2O_4尖晶石结构的催化剂,并对其丙烷催化燃烧性能进行了测试,结合BET、SEM、XRD和H_2-TPR表征数据,分析了不同制备条件对催化剂催化性能的影响。结果表明,NiAl_2O_4尖晶石催化剂对丙烷具有很好的催化性能,不同的制备条件对NiAl_2O_4的结晶度及催化性能均有影响。焙烧温度越高,NiAl_2O_4的结晶度越好,在高温焙烧下仍然保持较高的催化活性,以氨水为沉淀剂可以生成纯相尖晶石结构。     

锌铁水滑石类及改性吸附剂吸附K2CrO4研究

采用共沉淀法制备锌铁水滑石类(LDH),并使用十二烷基硫酸钠(SDS)对其进行改性。利用比表面积与孔径分析、扫描电镜与透射扫描电镜、X射线衍射、傅立叶变换红外光谱和多功能电子能谱等手段分析材料,研究材料的改性机制,通过动力学和热力学实验,验证材料的吸附效果。结果表明,锌铁LDH材料孔隙结构发达,层状结构清晰,改性后的材料层间距扩大,吸附容量进一步提高,是更为优秀的吸附材料。对于Cr(Ⅳ)的质量分数30 mg/g的溶液,改性后的锌铁LDH吸附剂优化投加量为0.2～0.4 g/L;溶液pH对除铬效果影响较大,pH为4时吸附效果最好;反应温度较高时除铬效果较好。改性后的锌铁LDH吸附剂对Cr(Ⅳ)的最大吸附容量可达到117 mg/g。     

BiFeO3粉体的水热法制备与表征

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和KOH为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用水热法制备BiFeO3粉体,借助XRD、SEM、TEM和VSM研究水热条件对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。结果表明:增大矿化剂浓度、反应温度、pH值都有利于制备出粒径更小的BiFeO3粉体,在KOH浓度为12mol/L,pH=12,220℃下水热反应4h,可制备晶粒尺寸约为100nm的BiFeO3粉体;在此条件下制备出的BiFeO3粉体具有超顺磁性,10000Oe磁场强度下测得的单位质量磁矩为0.33emu/g,剩余磁化强度和矫顽力为0。     

NH_3-OH体系中共沉淀法同时回收钕铁硼废料中Nd-Pr-Co-Fe

为了避免回收单一钕铁硼废料中有价元素带来的操作复杂和资源浪费等问题,本研究采用共沉淀法共沉淀出钕铁硼废料中的有价元素Me(Nd,Pr,Co,Fe),制备可用于生产再生钕铁硼的原料;根据质量守恒和同时平衡原理,采用MATLAB软件建立Me(Nd,Pr,Co,Fe)-OH--NH3热力学模型,绘制lg[Me]-p H曲线模拟共沉淀工艺,并根据模拟结果确立了共沉淀工艺;模拟和实验的结果表明:根据lg[Me]-p H模拟结果可以确立一步共沉淀法的p H:6~10,Fe3+比Fe2+更易于沉淀完全;在上述条件下获得的共沉淀粉末主相均为Nd,Pr,Co,Fe的化合物,且有价元素的百分比含量均大于99.4%;其中,当p H值在8左右时回收率最高,在该条件下金属元素Me(Nd,Pr,Co,Fe)的沉淀效率分别为:98.7%,99.9%,93.6%,99.9%。该结果也表明共沉淀法工艺不仅高效,而且所制备的共沉淀粉末可以满足制备二次钕铁硼的需要。     

化学共沉淀法制备喷墨打印用光致变色色料

陶瓷喷墨打印技术以其独特的优点已成为各国研究的热点,开发功能型的墨水是陶瓷喷墨打印装饰技术发展的关键。采用化学共沉淀法,通过正交试验,制备了用于陶瓷喷墨打印墨水的光致变色色料粉体。通过紫外可见反射光中主要红色及蓝色波段的反射率研究样品的色度,确定优化制备条件为:w(Nd~(3+))∶w(Al~(3+))=1∶0.692、pH值为9、煅烧温度为1 000℃,较优样品在红色及蓝色波段反射率最高,蓝色波段反射率为134.44%,红色波段反射率为143.48%,样品变色的效果最显著。XRD分析表明,这种光致变色色料的样品主晶相为铝酸钕,结晶度达91.67%,次晶相为氧化钕。TEM研究表明,色料颗粒通过TEM测试分析得出:尺寸大小为150～200 nm,晶粒形貌呈六方形,晶格条纹清晰,晶体生长发育良好。     

超重力法制备Ce-Mn氧化物载体氧化羰基合成碳酸二苯酯

分别采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和超重力反应共沉淀法制备铈锰复合氧化物前驱体,再经过高温焙烧得到氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化剂载体。通过XRD,H2-TPR,BET,TEM等手段对不同方法制备所得载体进行表征,结果表明:采用超重力反应共沉淀法所制备的Ce-Mn复合氧化物载体Mn较多进入CeO2中形成Ce-Mn-O共熔体,由于Mn的掺杂而产生的晶格畸变和由此产生的氧缺陷更多,晶体颗粒较小且分布均匀,比表面积大;当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯,在反应总压为5 MPa,CO与O2分压比为93∶7、反应时间6 h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达21.79%,选择性在99.1%以上。且运用旋转填充床设备实现物料在超重力条件下共沉淀制备Ce-Mn复合氧化物载体的制备过程简单,操作方便可控,载体质量稳定,非常适合批量生产。     

镱掺杂二氧化锡纳米粉体的制备工艺影响因素

以SnCl4·5H2O和Yb(NO3)3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了镱掺杂二氧化锡纳米粉体,考察了反应温度、煅烧温度、分散剂的种类对所得纳米镱掺杂二氧化锡粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。对粉体的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米镱掺杂二氧化锡粉体的最佳条件为:反应温度60℃,煅烧温度600℃,用非离子型PEG-600为分散剂。     

1,4-丁炔二醇二段加氢Ni/Al_2O_3催化剂的研究

采用共沉淀法制备负载量为15%(质量分数)的1,4-丁炔二醇二段加氢Ni/Al2O3催化剂。考察反应温度、压力、时间、pH值和转速等因素对1,4-丁炔二醇二段加氢反应的影响。实验结果表明,在反应温度125℃、转速1 100r/min、反应时间3.6h、反应液pH值6.0、压力4.0MPa条件下,所制备的催化剂具有较好的活性,其收率达到90%。     

加料方式对共沉淀法制备的Cu/MnO/Al2O3催化剂性能的影响

采用共沉淀法制备Cu/MnO/Al₂O₃催化剂,运用N₂吸附-脱附、XRD、XRF和H₂-TPR等对其进行表征,并用于乙酸甲酯加氢制乙醇反应,考察共沉淀加料方式对催化剂结构及其催化性能的影响。结果表明,共沉淀时采用的加料方式显著影响制备的Cu/MnO/Al₂O₃催化剂的织构性质、CuO晶粒大小、还原性能和化学组成,这些因素共同作用决定了催化剂在乙酸甲酯加氢反应中的催化性能。其中,反加法制得的催化剂Cu和Mn组分含量相对比值接近理论值,且具有较高的比表面积和较佳的还原性能,因而表现出最佳的催化性能,在反应温度200 ℃、压力6.5 MPa、空速0.6 h^-1和氢酯物质的量比50条件下,乙酸甲酯转化率和乙醇选择性分别达98.9%和98.1%。