可见光多相类芬顿降解水中孔雀石绿

为强化多相类芬顿反应的速率,采用可见光辅助树脂载铁(FeIII/R)为催化剂催化过氧化氢降解水中孔雀石绿(MG).结果表明,可见光能强化MG的降解.探讨初始pH值、过氧化氢初始浓度和MG初始浓度及叔丁醇等对反应速率的影响.叔丁醇实验表明羟基自由基和高价态铁在反应中同时存在.催化剂重复使用表明铁在树脂表面负载比较牢固,具有较好的稳定性.     

金属酞菁负载分子筛对孔雀石绿的降解

采用浸渍法制备了4种负载型金属酞菁催化剂：MCM-41-a-（GH11O）4PeCo（Ⅱ）[Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）]。并在室温（25±1℃）中性以及可见光条件下,考察了上述催化剂中心金属、催化剂用量、H2O2浓度以及重复利用方面对孔雀石绿降解速率的影响。研究结果表明：4种催化剂均具有良好的催化性能,在相同条件下,MCM-41-a-（C3H11O）4PcCo的催化效果最好,并且其浓度在0．7g／L（质量为20mg）,H2O2浓度为10mmol／L条件下,孔雀石绿在10min内降解率可达92％。对重复性的研究表明该种负载催化剂具有良好的重复利用性。     

孔雀石绿及隐色孔雀石绿在花鲈组织中的分布与消除规律

本实验用浓度为0.15 mg/m L的孔雀石绿药浴花鲈1 h后转移至水泥池中用淡水养殖,研究孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)在花鲈各组织中的分布与消除规律。采用超高效液相色谱串联质谱法快速检测MG、LMG在花鲈的背肌、鱼皮、肝脏的含量,并用内标法来进行定量。结果表明,在消除期间,LMG的浓度始终高于MG的。MG、LMG在肝脏中的浓度最高。MG在花鲈3种组织中的最大浓度由高到低的顺序为:肝脏(94.86±8.12)μg/kg>鱼皮(19.35±1.88)μg/kg>背肌(7.47±0.45)μg/kg。MG在背肌、鱼皮、肝脏中分别于168、960、2160 h时检测不到。MG在3种组织中的半衰期长短的先后顺序为:肝脏(7.22 d)=鱼皮(7.22 d)>背肌(1.44 d)。LMG在花鲈3种组织中的最大浓度由高到低的顺序为:肝脏(3607.13±189.56)μg/kg>背肌(103.65±14.97)μg/kg>鱼皮(82.10±7.64)μg/kg。LMG在3种组织中的半衰期长短的先后顺序为:背肌(28.88 d)=鱼皮(28.88 d)>肝脏(14.44 d)。消除2544 h后,背肌、鱼皮、肝脏中的LMG含量仍然高于检测限。      

酶联免疫吸附测定法检测淡水鱼中孔雀石绿残留

目的：了解武汉市常青花园小区在售淡水鱼产品的孔雀石绿污染情况。方法：利用酶联免疫吸附测定法对常青花园周边地区的3个菜市场和3个超市所售卖的常见淡水鱼进行检测。结果：共检测组织样本39份,其中检测出孔雀石绿的样本有21份,孔雀石绿检出率为53.8%;超出国家标准的样本有13份,不合格率为33.3%。结论：该区域在售淡水鱼中孔雀石绿的残留情况比较突出。由于试验样本的来源难以进一步追溯,确定孔雀石绿违规添加的环节难度较大,亟需市场监管部门对市售淡水鱼产品从养殖、运输到售卖全链条建立起清晰可查的溯源体系,以便更好地保障市民的食品安全。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中 孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量

目的对GB/T 19857-2005中检测水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行优化。方法经匀质的水产品样品,加20 mL乙腈和5 g酸性氧化铝旋涡振荡,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用7:3(V:V)乙酸铵和乙腈混合溶液1 mL定容,过0.22μm滤膜。样液用HPLC-MS/MS进行检测,以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物进行定量。结果本实验的线性范围在0.5~10.0μg/kg,相关系数为0.9994和0.9995,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均检出限达到0.0241μg/kg和0.0475μg/kg,方法的回收率在91.1%~107.3%之间,相对标准偏差在1.0%~10.4%之间。结论该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 19857-2005相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留的检测。     

孔雀石绿多克隆抗体的制备与筛选

设计并成功合成了三种孔雀石绿半抗原,所有半抗原均采用活化酯法分别与血匙兰蛋白(KLH)偶联制备成免疫抗原,与卵清蛋白(OVA)偶联制备成包被抗原。利用所制备的三种免疫原免疫新西兰大耳白兔都获得了高效价的抗孔雀石绿抗体,并将每一种抗体都与三种包被抗原进行组合配对,通过间接竞争酶联免疫吸附检测(ELISA)方法筛选出最佳的抗体-包被抗原组合,筛选出的抗体采用Sepharose FF-Protein A亲和层析柱纯化,采用间接ELISA法测定效价及鉴定特异性。经测定筛选出的抗体效价达到1:12000,IC50值为0.65 ng/mL,交叉反应表明该抗体有较好的特异性,与结构类似物结晶紫的交叉反应率为18.73%,与隐性孔雀石绿及隐性结晶紫的交叉反应率低于10%。本研究为建立快速检测食品中孔雀石绿残留的免疫分析方法奠定了基础。     

肉品工业中的食品添加剂安全问题

质检专家提出:标准亟待更新我国批准使用的食品添加剂共有6大类、22小类、1747种,这些都被列入GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中。但问题是每年会不断产生新的添加剂,对这部分添加剂检测部门就缺乏相应的法规与技术手段去检测,例如今年出现的苏丹红、孔雀石绿就不在该标准中。目前我国在食品添加剂管理领域存在多重标准、多头管理等问题,超标添加、添加有害物质等现象的确存在。由于食品添加剂引发的食品安全问题呈逐年上升的趋势,这也暴露出了我国食品添加剂标准中存在的问题。     

高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量的不确定度评定

目的 评定高效液相法测定水产品中孔雀石绿(MG)含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量进行不确定度评定, 分析不确定来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到水产品中孔雀石绿的扩展不确定度。结果 当水产品中孔雀石绿含量为1.8822 ug/kg时, 在95%的置信区间下, 合成不确定度为0.09644 ug/kg, 扩展不确定度为0.19288 ug/kg (k=2)。结论 本文如实分析高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量的不确定度, 评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 仪器重复测量和标准溶液配制以及试样定容体积。本文为以后的检测工作提供可行性建议。     

催化分光光度法测定痕量亚硝酸根

本文基于亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿而使其褪色的催化作用，建立了高灵敏度催化吸光光度法测定痕量亚硝酸根的新方法，测定范围为（０．０２６～０．３００）ｍｇ／Ｌ，用于几种蔬菜样品中亚硝酸根的测定，获得了满意结果．