基于纸喷雾离子化衍生质谱法快速检测PM2.5中的醌污染物

醌类化合物是PM2.5中的一类有害物质。本研究建立了纸喷雾离子化衍生质谱法快速测定PM2.5中的醌类污染物。通过衍生化反应在醌化合物中引入氨基，提高醌在纸喷雾中的离子化效率。随后对衍生化试剂种类、电压、喷雾溶剂种类等反应条件进行优化。在最优实验条件下，采用内标法定量分析1,4-苯醌、甲基对苯醌、1,4-萘醌和1,4-蒽醌，4种化合物均呈现较好的线性关系，其检出限分别为4.49、20.89、0.13、0.17 ng。利用该方法分析PM2.5实际样品中的萘醌和蒽醌，均获得了较好的定性和定量结果。     

液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高，LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力，并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述，并讨论了未来面临的挑战。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速分析测定山药中7种常见杀菌剂

目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法 样品经乙腈提取，水浴氮吹至近干，丙酮定容，经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果 在正离子模式下，7种杀菌剂在水-甲醇（均含有0.01%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）流动相中都具有较好的响应；0.01~0.40 mg/L范围内线性良好，相关系数R均大于0.999。不同温度（50℃、70℃）水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验要求。三个浓度水平的加标回收实验的回收率为70.75％～108.07％，相对标准偏差为 0.02％～5.01％。结论 该方法操作简单、分析准确，满足山药中常见杀菌剂的检测要求。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

鲟鱼传统发酵过程中挥发性风味物质的分析评价

以鲟鱼为原料,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,研究其发酵过程中挥发性风味物质种类和相对含量的变化情况,结合感觉阈值,采用相对气味活度值评价挥发性风味物质对总体风味的影响,探讨发酵过程中的关键性风味物质。分别检测新鲜鲟鱼,腌制鲟鱼,发酵5、10、20、25、35 d 7个阶段的挥发性风味物质,结果表明:新鲜、腌制、发酵5、10、20、25、35 d 7个阶段的挥发性风味物质种类分别为38、48、66、72、75、76种和84种。新鲜鲟鱼肉的主体风味物质为2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、癸醛、己醛等;腌制后的鲟鱼肉主体风味物质为壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、癸醛、柠檬烯等;发酵5 d鲟鱼肉的主体风味物质为1-辛烯-3-醇、柠檬烯、壬醛、乙酸乙酯、庚醇等;发酵10 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、柠檬烯、癸醛等;发酵20 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、柠檬烯、1-辛烯-3-醇、癸醛、乙酸乙酯等;发酵25 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、柠檬烯、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、癸醛等;发酵35 d鲟鱼肉的主体风味物质为乙酸乙酯、柠檬烯、壬醛、1-辛烯-3-醇、庚醇等。     

基于PCA分析食用酒精微量成分对醋酸发酵的影响

醋酸发酵中,原料食用酒精的选择会影响发酵速率的快慢和发酵结果的成败。因此,为醋酸发酵建立一套醋酸发酵类食用酒精检测标准迫在眉睫。该实验采用气相色谱-质谱联用结合主成分法测定、分析来源不同的食用酒精的微量成分的差异。结果表明,8种不同来源的食用酒精对醋酸的生产存在明显差异,采用气相色谱-质谱联用仪在这8种食用酒精中共检测出24种微量成分。PCA和聚类分析显示食用酒精中的微量成分的差异影响醋酸发酵的速率。甲酸、甲酸乙酯、戊酸-1,2-烯丙基酯、亚硫酸己基辛酯、草酸、丁基-6-乙基-3-酯、乙酸、甘油等微量成分可能影响醋酸发酵。发酵实验证实含量为100μg/m L的甲酸和含量为500μg/m L甲酸乙酯能显著降低醋酸发酵的速率。该研究表明食用酒精的微量成分影响醋酸发酵,并为建立一套以部分微量成分为参考值的醋酸发酵类食用酒精检测标准提供参考。     

基于四级杆/静电场轨道高分辨质谱技术的葡萄酒鉴别研究

借助高效液相色谱-四级杆/静电场轨道高分辨质谱技术和多元统计分析技术建立葡萄酒中13种多酚类物质的检测方法和葡萄酒鉴别的研究模型。样品中的多酚类物质经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,全扫描和目标离子二级扫描定性,外标法定量,然后结合产区、成分、国别等信息,用主成分分析、偏最小二乘法-判别分析法对数据进行分析。结果显示,龙胆酸和香草酸含量是干红、干白判别的重要指标,龙胆酸和白藜芦醇含量是洲产区判别的典型指标,相应模型的准确率分别为96.2%和55.3%,可以初步实现葡萄酒品质和产区的鉴别。     

浅谈7890A/5977A气质联用仪的结构、常见故障及处理办法

气相色谱质谱联用仪作为定性、定量的优选设备,已广泛的应用于化学、环境、生命科学、包装印刷等各个领域。本文主要以安捷伦7890A气相色谱串联5977A质谱仪为例,探讨其基本结构、常见故障及对应的处理办法。     

上升气泡内气溶胶沉降机理研究

气溶胶池洗过滤是反应堆严重事故中去除放射性源项的重要手段。本文以严重事故条件下上升气泡中气溶胶的滞留过程为背景，设计搭建了可视化单气泡鼓泡实验装置。通过该装置研究了气溶胶在上升气泡中的沉降效率，并与MELCOR中的气溶胶沉降模型计算结果进行了对比。结果表明，气溶胶沉降效率对气泡尺寸的变化较为敏感，当气体流量大于0.1 L/min时，气泡等效直径迅速增加，相应的气溶胶沉降效率快速降低；与MELCOR模型计算结果的对比表明，两者在总体趋势上呈现出较好的一致性，但计算结果低估了液相对气溶胶的实际去除能力，导致这种偏差的主要原因是气泡在上升过程中存在无规则的晃动以及气液界面的波动。