OTS在环氧氯丙烷装置中的应用

研究了操作员仿真培训系统(OTS)在环氧氯丙烷装置中的具体应用。介绍了OTS的基本概念及软硬件组成,对环氧氯丙烷工艺流程进行分析并研究了OTS系统的使用流程,总结了研究的成果在实际生产中所带来的经济和社会效益。     

（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

对以交联玉米淀粉为原料合成高吸水树脂糊化温度的研究

用环氧氯丙烷为交联剂合成的不同交联度的交联玉米淀粉为原料与丙烯酸及其钠盐溶液通过接枝共聚反应合成高吸水树脂。详细研究了交联玉米淀粉糊化温度对高吸水树脂吸水量的影响,得到了不同交联玉米淀粉的最佳糊化温度。     

二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应-薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔配比、NaOH溶液浓度、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔配比为1.05:1、NaOH溶液浓度为20%(wt.)、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为100mbar时,环氧氯丙烷的收率达到97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

A/O工艺处理有机氯化工高盐碱性污水效果探讨

采用A/O工艺处理环氧氯丙烷高盐污水,在进水量为250m3/h、COD为600~800mg/L、BOD为300~400mg/L、CaCl2浓度≤10g/L、pH值6~11的条件下,出水COD≤100mg/L,COD去除率达90%以上。     

环氧氯丙烷回收过程中产生废聚物的原因探讨

通过环氧氯丙烷、固碱和邻甲酚醛环氧树脂在不同条件下反应,证明了环氧生产中废聚物是由环氧氯丙烷和固碱加聚反应生成的。同时研究了反应温度、固碱量对废聚物产量的影响,结果表明,适当减少碱用量,在95℃以下回收ECH,可以达到减少废聚物的目的。     

助催化剂五氧化二磷对环氧氯丙烷(ECH)-环氧乙烷(EO)-烯丙基缩水甘油醚(AGE)三元共聚合的影响

采用三异丁基铝-正磷酸-1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯主催化剂、P2O5助催化剂进行ECH-EO-AGE三元共聚合反应,通过黏度法、傅里叶变换红外光谱、核磁共振碳谱及差示扫描量热法对共聚物进行了表征.结果表明,添加P205助催化剂,在实验范围内可使转化率从52.4％提高到96.4％,共聚物特性黏数从1.16 dL/g增加到1.56 dL/g,表明催化剂的催化活性显著提高.同时,当P205质量分数从0增加到27％时,三元共聚物组成发生较大变化,ECH和AGE组分含量不断增大,而EO含量却显著下降,表明控制P2O5用量即可有效调控三元组成含量;P2O5的加入能使共聚物的玻璃化转变温度有所提高.     

改性橙皮吸附废水中孔雀石绿条件的优选试验

为了提高橙皮的利用价值,以橙皮为原料,经环氧氯丙烷改性处理得到新型吸附剂,研究了改性橙皮对孔雀石绿的吸附性能。采用单因素试验考察了吸附剂用量、 pH、初始浓度及吸附时间等因素对吸附的影响,通过正交实验确定了最佳吸附条件。结果表明：20℃时, pH为7,初始浓度为600 mg／L,吸附剂用量为0．08 g,吸附时间为3 h,改性橙皮对孔雀石绿的吸附量可达285．45 mg／g。改性橙皮对含孔雀石绿废水的吸附性能明显高于未改性橙皮。     

β-环糊精聚合物对亚甲基蓝染料分子的吸附对比研究

为了更好研究环糊精与环氧氯丙烷交联聚合物水凝胶(CD-EPI)的吸附性能,以β-CD-EPI以及羧甲基化的β-环糊精聚合物水凝胶(CM-β-CD-EPI)为吸附剂,对比研究了不同吸附条件下二者对亚甲基蓝(MB)染料分子的吸附性能,得出:对于带电的MB分子来说,CM-β-CD-PAM较β-CD-PAM具有更高的吸附速率;中性或者碱性环境较酸性环境更适合这两种吸附剂对MB的吸附;由于环糊精的空腔包结作用,高温不利于吸附剂对MB的吸附。     

O-甲基丙烯酰-氧乙基二甲基环氧丙基氯化铵的合成与表征

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)和环氧氯丙烷(ECH)为主要原料,合成了一种活性体O-甲基丙烯酰-氧乙基二甲基环氧丙基氯化铵(ODEAC)。采用单因素实验分别讨论了反应溶剂、反应温度、物料比及反应时间对产物的转化率和环氧值的影响,确定了最佳合成工艺为:反应温度60℃,反应溶剂为异丙醇,物料比n(ECH)∶n(DM)=1∶1.6,反应时间4 h,在该条件下目标产物的转化率可达91.67%。并采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振波谱仪(1HNMR)对产物结构进行了表征。