氢化物发生原子荧光光谱法测定一水合硫酸锰中的铅

采用水直接溶解样品,以铁氰化钾作为氧化剂,硼氢化钾作为还原剂,控制盐酸酸度为2％,铁氰化钾浓度为13 g/L,硼氢化钾浓度为12 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定一水合硫酸锰(MnSO4·H2 O)中铅的方法.研究了样品溶液中锰的基体影响,结果表明:锰对铅的测定产生基体效应;该方法的线性范围为10～100 ng/mL,相关系数为0.9996;该方法用于一水合硫酸锰中铅的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(RSD)为1.7％ ～2.4％,加标回收率为94％ ～102％.本方法检测范围为铅含量0.0001％ ～0.001％,其能满足国家标准对饲料级和食品级硫酸锰中铅含量的要求.     

硫酸亚铁制酸的工程实践及效益分析

正截至2012年底,攀枝花市钛白粉产能达到492.1 kt/a,其中利用钛精矿生产的钛白粉产能约250 kt/a,如果其产能全部发挥时副产的七水硫酸亚铁超过800 kt/a。降低钛白企业的环保压力,增加钛白粉的利润空间,综合利用钛精矿生产钛白过程中的副产品、变废为宝,是钛精矿硫酸法生产钛白粉可持续发展之路。七水硫酸亚铁可直接用作水处理剂、碱性土壤的改良剂,还可用作还原剂处理软锰矿生产硫酸锰和铁红,七     

粗纤维酸化处理软锰矿的研究

粗糠经水解后与软锰矿粉反应直接制备硫酸锰,并对影响因素及工艺条件选择进行了讨论。结果表明,在下述最优条件下锰的浸出率达95%以上:硫酸浓度50%、硫酸用量为1.2倍理论用量、粗糠用量20%、反应温度250℃、浸出时间75min。     

利用钛白副产物浸出软锰矿生产硫酸锰的研究

利用钛白副产物硫酸亚铁作为还原剂,对软锰矿进行浸出还原生产硫酸锰的系统性试验研究。通过分析软锰矿粒度,搅拌速率,浸出时间,液固比,硫化亚铁与二氧化锰质量比,pH值和浸出温度对软锰矿还原率的影响,研究得出软锰矿浸出的优化条件。在该条件下,可获得含99.29%一水硫酸锰的硫酸锰粉末。试验数据的动力学分析显示,在20~80℃的反应温度范围内,浸出过程符合化学反应模型,该浸出过程的计算活化能为59.6 k J/mol。     

富镁硫酸锰溶液锰镁分离利用的研究

研究了利用碳酸氢铵法与磷酸铵镁法连续处理富镁硫酸锰溶液的工艺。结果表明,利用碳酸氢铵法分离锰镁的优化条件为:碳酸氢铵浓度2.0 mol/L,溶液p H值=6.8~7.0,反应温度40℃,反应时间30 min,不静置直接抽滤洗涤。此时锰回收率达到了98.94%,镁保留率达到了89.07%。继续利用磷酸铵镁法回收溶液中保留的镁离子,以镁离子与磷酸根离子摩尔比为1.2∶1加入磷酸氢二铵,调p H=10,镁的回收率达到了97.75%。采用这两种方法连续处理富镁硫酸锰溶液,不仅有效地分离了锰镁离子,还得到了市场价值较大的碳酸锰和磷酸铵镁,具有较大的应用价值。     

富锰渣中湿法浸取锰工艺

对富锰渣湿法浸取硫酸锰的工艺进行了研究,在分析富锰渣性质及浸取机理的基础上,先通过单因素实验确定浸取温度、浸取时间、硫酸浓度各自的最适条件,然后利用响应面法对富锰渣湿法浸取硫酸锰工艺的浸取条件进行优化。方差分析结果显示浸取温度为95℃、硫酸浓度为21%、浸取时间为3小时的条件下,浸取效果最佳,锰的浸出率可达到96.75%。     

碳化反沉淀法去除硫酸锰浸出液中钙、镁的研究

采用碳化沉锰法去除硫酸锰溶液中的钙、镁离子。以CO₂为碳化剂, 将硫酸锰溶液中的Mn²⁺以碳酸锰沉淀的形式从原溶液中分离出来, 然后用硫酸将沉淀物溶解, 从而达到除杂的目的。考查了CO₂流量、反应温度、pH值及反应时间对钙、镁离子去除效果的影响, 结果表明, 最适宜条件为反应温度45 ℃、溶液pH值7.0、CO₂流量2.7 L/min、反应时间60 min, 此时碳化产物中钙、镁离子含量分别为0.03%和0.01%, 达到了HG/T 2836-2011高纯碳酸锰Ⅰ型品的标准。     

冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞

采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,方法的加标回收率为96%¹03%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求。     

废铁屑还原软锰矿制备高纯硫酸锰工艺研究

研究了采用废铁屑作为还原剂,在稀硫酸介质中湿法还原软锰矿制备硫酸锰的工艺过程。通过单因素实验确定最佳工艺参数,结果表明：当Fe/MnO2的摩尔比为0.78∶1,H2SO4/MnO2的摩尔比为2.1∶1,反应温度50℃,反应时间80 min时,锰的浸出率在95%以上。加入碳酸钙中和调节溶液pH值至5~6,使溶液中的铁、铝等杂质离子水解为氢氧化铁、氢氧化铝等沉淀除去,加入硫化钡使浸出溶液中的重金属离子以硫化物沉淀除去,减压过滤得到硫酸锰粗滤液,向粗滤液中加入二氟化锰使溶液中的Ca2＋、Mg2＋等离子生成氟化物沉淀,然后溶液经过静置过滤得到硫酸锰净化液,滤液经浓缩、结晶制备硫酸锰产品。经检测产品纯度在99%以上,杂质含量低于国家标准。     

生物质还原浸锰液净化制备硫酸锰工艺研究

使用植物副产生物质对锰银多金属矿还原浸出,得到浸出锰液。采用一类价廉、具有吸附功能的天然硅酸盐矿物处理生物质浸出锰液,净化后制得硫酸锰。该方法具有工艺简单、吸附剂添加量少、除杂效率高、处理成本低的特点,解决了生物质浸锰工艺长期存在的所制硫酸锰产品档次低的难题,制备的硫酸锰可以同时达到HG/T2962-1999工业硫酸锰和HG/T2936-1999饲料硫酸锰标准;研究技术具有较好的推广应用前景。