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1.
建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚(5-硝基愈创木酚、对硝基苯酚、邻硝基苯酚)残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)监测。结果表明:3种复硝酚在0.2~20 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,定量限(LOQs)为0.5-1.0μg/kg,加标水平为1.0~10.0μg/kg内,各个化合物的平均加标回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~11.2%。建立的UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,可为有关部门的标准研究和风险监测提供参考。  相似文献   
2.
邱文  姜威 《广东化工》2022,49(1):180-183
目的:常用的亚叶酸类制剂包括亚叶酸钙、亚叶酸及其他们的左旋单体左亚叶酸钙、左亚叶酸,亚叶酸类制剂在体内真正起活性作用的部分为左亚叶酸.在制备中一般通过2种单体成盐时不同溶解度进行分离,但现有测定含量的检测方法均无法分离左旋或右旋单体,容易造成含量测定误差.结论:因此我们用HPLC法对注射用左亚叶酸异构体测定方法进行了研究,该法测定重复性好,结果准确可靠.  相似文献   
3.
吴章海 《冶金分析》2022,42(4):57-63
准确、快速地测定含铁尘泥中有害元素,对含铁尘泥节能降废项目研究及综合利用有着重要的指导意义。实验针对含铁尘泥试样因含碳量高,导致常规酸溶解方法如果不增加除碳步骤则很难完全分解试样的问题,采用高温熔融法将试样制成熔融液后倾倒于稀酸中溶解的方法,解决了碳含量高难溶解的问题。采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂在高温下将试样熔融,熔融液高温倾倒于稀酸中制成澄清溶液,由于骤冷,试样炸裂成微小玻璃珠,无迸溅,操作简单,使得后续溶解过程快速完成,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定P、Pb、K、Na、Zn共5种有害元素的方法。按照实验方法测定含铁尘泥中P、Pb、K、Na、Zn,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.4%~5.7%之间,加标回收率在96%~110%之间。研究结果表明方法能够满足含铁尘泥样品中5种元素的定量分析要求。  相似文献   
4.
梁钪  郑松波  高颂  张涛  张艳 《冶金分析》2022,42(10):16-23
准确测定粉末高温合金中微量及痕量元素,对粉末高温合金的生产、应用具有重要意义。将样品在放电电流40~45 mA,放电电压1 100~1 200 V,氩气流速400~450 mL/min下进行辉光放电激发,选择合适的同位素和分辨率以消除质谱干扰,使用基体匹配的内控标准样品和标准物质校准各待测元素的相对灵敏度因子(RSF),实现了高流速高分辨辉光放电质谱法(GDMS)对粉末高温合金中硼、、镁等26种微量及痕量元素的测定。采用实验方法对粉末高温合金内控样品中26种微量及痕量元素进行测定,各待测元素的测定值与参考值基本一致,测定结果的RSD(n=6)在0.9%~15.4%之间。采用实验方法对粉末高温合金样品进行测定,测定结果分别与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铁和锆,高频感应燃烧红外吸收法测定硫,原子荧光光谱法测定硒,高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定其余元素(、镁、硅、磷、钙、钒、锰、铜、镓、砷、银、锡、锑、碲、镧、铈、铪、钽、铊、铅和铋)的结果保持一致,测定结果的RSD(n=6)在0.2%~26.6%之间。  相似文献   
5.
江西某石英型萤石矿,其中大部分萤石与石英紧密连生,造成单体解离困难,从而影响矿物选别指标。化学多元素分析结果表明,矿石中CaF2品位为67.86%,SiO2、CaO、Al2O3含量较高,分别为19.04%、5.91%和3.32%。这表明矿石中脉石以石英和硅酸盐矿物为主,其他成分含量较少。本文探究了油酸(NaOl)和叔十二烷基硫醇(TDM)组合捕收剂对该石英型萤石矿的浮选效果,并对捕收剂进行了表面张力测定。浮选结果表明,组合捕收剂在矿浆pH为9.5,油酸和叔十二烷基硫醇摩尔比为8:2时,对萤石的浮选指标最好,通过1粗4精3扫全闭路浮选流程可获得CaF2品位为94.06%,回收率为99.55%的高品级萤石精矿。捕收剂的表面张力测试表明,组合捕收剂的CMC值略小于油酸,且在气—液界面的分子排列紧密度高于油酸。因此,相比于油酸来说,组合捕收剂可以更好的改变矿物表面的疏水能力。上述研究成果可为嵌布粒度细的石英型萤石矿的有效回收利用提供技术支持。  相似文献   
6.
崔胜红  姚春强 《广州化工》2022,50(7):105-107
采用电感耦合等离子体质谱仪测定大气降水样品中的元素,并依据不确定度的评定与表示方法对分析过程中存在的不确定度来源如:标准溶液配制、校准曲线拟合、样品重复测定等各个环节进行探讨和评定,找出影响不确定度的主要因素。最终给出降水样品的合成扩展不确定度,降水样品的的浓度表示为(3.934±0.550)mg/L,k=2,从而使得分析结果的表达更加准确可靠。  相似文献   
7.
为获得高温热管传热性能,开展真空条件下热管启动性能和等温性能试验,获得了热管真空条件下启动速度与等温性能数据;开展强制冷却工况条件下传热性能试验,获得了热管声速限特性与试验工况下的最大传热功率。经试验验证,所研制高温热管在真空条件下,580 ℃时完全启动,启动用时20 min,轴向壁面温差低于11 ℃,等温性能良好;热管传热功率在工作温度为500~650 ℃时受声速极限限制,在650 ℃以上受携带极限限制;在750 ℃和850 ℃时,测得热管最大散热功率分别为4.78 kW与8.02 kW,对应的最大轴向热流密度分别为1.51 kW/cm2与2.53 kW/cm2。试验结果表明,所研制热管具有较强传热能力,可满足热管式核反应堆等工程应用需求。  相似文献   
8.
在借鉴中国实验快堆(CEFR)热工模型建模经验的基础上,利用Relap5程序建立霞浦示范快堆(CFR)的主要系统模型,并参考快堆安全分析中的预期瞬态无停堆保护(ATWS)的分析方法,对发生反应性意外引入事故时的安全裕度和停堆保护进行仿真研究。仿真结果表明,额定功率下发生反应性引入时,不会触发短周期的报警和停堆;当发生补偿棒失控提升5 s和10 s时的反应性意外引入事故,目前一回路保护参数整定值、信号测量延迟及安全棒落棒时间可以取其他值;当补偿棒失控提升15 s时,在目前的设计下,核功率和功率流量比信号能确保事故下的反应堆状态符合事故验收准则。当其他保护信号失效,堆芯出口温所触发的停堆保护若要实现同样的功能,则需保证反应堆在14.85 s之前进入深度次临界。   相似文献   
9.
10.
氟元素主要存在于磷矿和萤石等矿物中,这些矿物中都伴生有方解石脉石矿物,在浮选分离的弱酸条件下,矿物表面的F-会部分溶出并吸附到矿物表面,从而影响矿物表面性质。本文研究了F-在方解石表面的吸附及其对方解石表面性质的影响机理。结果表明,在矿浆pH 值为5.5时,F-以化学吸附的方式吸附在方解石表面,随着吸附时间的增加吸附量逐渐增加,90 min时方解石对F-的吸附达到平衡。在油酸(NaOL)为捕收剂时,F-的存在会降低方解石表面的疏水性。通过Zeta电位测试、溶液化学计算和X射线光电子能谱仪(XPS)分析表明,F-会和方解石表面的Ca2+反应生成CaF2沉淀,占据方解石表面的Ca位点,降低NaOL在方解石表面的吸附量。  相似文献   
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