双波长褪色分光光度法测定盐酸美西律

建立了一种快速、灵敏测定药物中盐酸美西律的双波长分光光度法。在弱碱性溶液中,虎红与盐酸美西律反应生成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,光谱曲线上呈现2个较强的负吸收峰,它们分别位于472和560 nm,在此2个波长处,盐酸美西律的线性范围为0.04~2.6 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.87×10⁴(472 nm)和3.59×10⁴ L/(mol·cm)(560 nm),检出限为0.033(472 nm)和0.035 mg/L(560 nm)。用双波长法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达9.46×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.017 mg/L。双波长法用于盐酸美西律药片测定,加标回收率为97.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%。     

氧化石墨烯杂化分子印迹复合膜制备及性能研究

采用改进的Hummers法，通过冷冻干燥制备了氧化石墨烯(GO)。以辛弗林盐酸盐为模板分子，水溶性的丙烯酰胺为功能单体，离子液体(溴代1-丁基-3-甲基咪唑)为致孔剂，把GO加入聚合液中，制备了GO杂化的分子印迹复合膜(GO-MIM)。利用透射电镜、扫描电镜、X射线衍射和红外光谱等方法对GO及GO-MIM进行了表征。通过将分子印迹膜技术与GO相结合，明显提高了分子印迹膜的力学性能。吸附及渗透实验表明，GO-MIM可在纯水溶剂体系，对辛弗林盐酸盐具有很好的选择性吸附能力和优先透过能力，体现了明显的分子印迹效果。     

劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定

目的对劲骨胶囊功效成分进行鉴别并对其主要的功效成分盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定。方法采用化学反应法、薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)鉴别功效成分及测定盐酸氨基葡萄糖含量。结果样品和盐酸氨基葡萄糖对照品与碱性酒石酸铜试液反应生成红色Cu_2O沉淀,与硝酸银试液反应生成白色絮状AgCl沉淀,与茚三酮试液反应生成蓝紫色溶液,在薄层色谱相应位置上生成深红色斑点。样品和芍药苷对照品在薄层色谱相应位置上生成蓝紫色斑点。样品和碳酸钙对照品与稀盐酸试液反应产生CO_2气体,与草酸铵试液反应生成白色CaC204沉淀。样品和维生素K_1对照品及样品和维生素D_3对照品高效液相色谱峰保留时间一致。所有阴性样品都无上述反应。通过高效液相色谱法测定样品中盐酸氨基葡萄糖含量,线性范围为96～1200μg/mL,相关系数为0.9999,方法检测限1.2μg/mL,精密度为0.72%,回收率为99.78%～100.40%。对连续3批样品盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定,含量分别为64.94 g/100 g、64.25 g/100 g及65.12 g/100 g,相对标准偏差为0.48%。结论这种鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量,适合应用于劲骨胶囊功效成分鉴别及盐酸氨基葡萄糖含量测定工作中。     

磁性生物炭非均相类Fenton体系去除水中四环素

采用先浸渍后热解的方法制备了磁性生物炭材料,并使用XRD、XPS、VSM对制备的材料进行了表征。结果表明,制备的磁性生物炭主要的活性物质为γ-Fe2O3。采用磁性生物炭非均相类Fenton体系处理水中四环素(TC),当初始TC质量浓度为200 mg/L,pH=7,H2O2投加量为19.8 mmol/L,磁性生物炭投加量为3 g/L时,处理效果最佳。加入抗坏血酸可以加速铁循环过程,明显改善·OH的生成,进而增强了TC去除率。     

2-(吡啶-4-基)乙腈的合成

文章介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐和氰乙酸乙酯作为起始原料,经两步反应,合成了目标化合物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成反应原料易得、条件温和、操作简便,适合工业化生产。反应总收率为84.5%。     

聚六亚甲基胍基盐酸盐的合成

以己二胺和盐酸胍为原料,合成了聚六亚甲基胍基盐酸盐,研究了物料比、反应时间和反应温度对分子量的影响,建立了分子量与工艺条件的数学模型。对产物进行核磁共振表征,首次提出该聚合物在空间结构上可能以一个大环化合物的形式存在。     

苯并呋喃-2,3-二酮3-（O-甲基-肟）2-肟合成工艺研究

以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料,经过开环、脱羧,得到2-硝基-2,-羟基苯乙酮,再和甲氧胺盐酸盐反应生成中间体1-（2-羟基苯基）-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-（O-甲基-肟）2-肟。目标化合物及中间体结构经1H-NMR确证。反应总收率70.4%,产品纯度99.2%。该工艺原料廉价,操作简单,收率较高,具有较好的工业化应用前景。     

盐酸加替沙星注射液可见异物的探讨

从人、机、料、法和环等5个方面分析了影响盐酸加替沙星注射液可见异物的因素,提出减少可见异物的措施,改善产品的质量。结果表明：以上5个方面可导致可见异物不合格,影响产品质量。针对以上5个方面进行改正和完善可以提高产品质量。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。