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为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、DBP)的C元素标准曲线,选择相对定量响应因子最接近1的非含能材料作外标物定量DNTF的C元素,再结合分子式对DNTF进行定量。结果表明,苯甲酸的相对定量响应因子最接近1,用苯甲酸的C元素标准曲线定量DNTF的C元素,得到DNTF的C元素线性范围为17.43~426.92μg/mL,相关系数(r)为0.9992;以3倍信噪比计算检测限,得到DNTF的C元素方法检测限为0.0096μg/mL;相同条件下,DNTF在线性范围内高、中、低浓度下的加标回收率分别为104.9%,103.7%和109.4%,相对标准偏差分别为3.3%、1.1%和1.5%;该方法具有较好的准确度和精密度,可以实现在自身标准物质缺乏的情况下用非含能材料作外标物对DNTF的准确定量。 相似文献
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纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好. 相似文献
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为精确表征六烯丙基六氮杂异伍兹烷(HAIW)的化学结构,在氘代氯仿(CDCl3)及氘代丙酮(acetone-d6)中研究了HAIW的核磁谱图特征。采用一维及二维1 H、13 C、15 N NMR技术对HAIW的NMR信号进行了全归属,利用核磁模拟软件NMR-SIM对氢谱图进行计算机拟合。结果表明,HAIW在丙酮溶液中的1 H NMR的分辨率较好,谱图中存在两类异伍兹烷信号(环内与桥头)及两类烯丙基碳氢信号,其中五元环所连4个烯丙基不能自由旋转导致亚甲基氢不对称出现2组峰,而六元环所连2个烯丙基则能自由旋转使得该亚甲基氢对称重合;两类烯丙基存在的多种偶合使得氢谱谱线较为复杂;由拟合氢谱化学位移及偶合常数获得的1 H NMR谱图与实际图谱完全一致。表明二维核磁共振技术与核磁模拟技术相结合,可用于对复杂谱的精确分析。 相似文献
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NC/NG与ADN的相互作用 总被引:3,自引:2,他引:1
用高压差示扫描量热法(PDSC),热重-微商热重法(TG-DTG),研究了双基粘合剂(NC/NG体系)与二硝酰胺铵(ADN)之间的相互作用.结果表明,(NC/NG)/ADN体系中NG的分解峰由NC/NG中的207.0 ℃提前至159.8 ℃,在高压下该分解峰温提前至153.6 ℃.NC/ADN的分解峰温比NG/ADN提前了4.8 ℃,而且大部分的ADN没有被NG加速而提前分解,表明NC对ADN的作用比NG更强烈.此外,还用真空安定性试验(VST)评价了NC/NG与ADN的相容性,混合体系的净增放气量大于11 mL,属于严重不相容,证明在90 ℃下NC/NG与ADN之间也存在强烈的相互作用. 相似文献
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整理出江苏油田主力生产锅炉群连续11年的有效节能监测数据,通过对主要参数的处理和分析对比,总结出影响锅炉群动态热效率的主要参数是过剩空气系数,控制好过剩空气系数是行之有效的节能减排方法。 相似文献
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采用差示扫描量热技术研究了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的非等温结晶行为,并在DNTF中加入了大量的固体分散介质RDX以研究DNTF结晶过程过冷和自加热现象.结果表明,RDX能够降低过冷度,消除自加热.采用Avrami方程计算得到了DNTF结晶动力学的Avrami指数为3.12.用Avrami-Ozawa方程获得了该结晶过程的Ozawa指数为2.48.采用Kissinger方程获得了结晶的动力学参数活化能为-378.19 kJ·mol-1.在数据处理的基础上比较了DNTF在HMX和RDX两种固体分散介质中的非等温结晶动力学参数. 相似文献
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介绍一种新的合成烧氧基氰基联苯类液晶的方法。以对羟基联苯为原料,先磺酰化,再在4-位上进行碘代,碘代物经水解后再进行烷基化,最后氰化,得到目的产物。此方法反应简单,原料易得,后处理简便,总得率高,工艺成熟为制备烷氧基氰基联苯类液晶提供了一条新的合成途径。 相似文献