N-(1-萘基)-4-烷氧基苯甲亚胺席夫碱的合成与表征

以对羟基苯甲醛与卤代烃CnH2n 1X(n=2,4,8,14,16)为原料,通过Williamson反应合成对烷氧基苯甲醛中间体,再与α-萘胺缩合得到5个新的含萘基席夫碱化合物.通过对n=8的席夫碱缩合反应进行L9(34)正交试验,得到缩合反应最佳条件:无水乙醇为溶剂,投料物质的量比为1∶1,温度为65 ℃,时间为8 h.中间体及席夫碱系列化合物的结构用FT-IR、1HNMR进行了表征,并利用DSC考察了柔性链碳原子数对席夫碱相态变化的影响.     

一种新型的预偶联化合物的合成

以乙烯基三氯硅烷、N,N′-二(1,1-二甲基乙醇)对苯二甲酰胺为原料,通过酰化、醇解及硅醚化反应合成了一种可用于“逐步偶联聚合方法”反应的偶联中间体,N,N′-二[1,1-二甲基-2-(乙烯基二氯)硅氧基乙基]对苯二甲酰胺(3)。其中两个1,1-二甲基亚乙基结构单元有效地增加了在有机溶剂中的溶解性,而四个Si—Cl键却使其对空气、水和酸都十分敏感。用甲醇与其进行醇解反应,可得到一种较稳定的化合物N,N′-二[1,1-二甲基-2-(乙烯基二甲氧基)硅氧基乙基]对苯二甲酰胺(4),其结构用红外光谱中的特征峰、核磁共振谱中质子的化学位移和数目、元素分析以及质谱进行了表征。     

一釜合成5-氯水杨酰胺的研究

在一个反应器内,5-氯水杨酸与氯化亚砜反应生成5-氯水杨酰氯,与甲醇反应生成5-氯水杨酸甲酯,再与氨气反应生成5-氯水杨酰胺。中间体不经分离提纯,总收率可达79%。结果表明,最佳氨解反应条件:氨∶5-氯水杨酸甲酯=12∶1(摩尔比),溶剂为甲醇,最佳反应温度为35~40℃,反应时间为15 h。通过IR、MS、NMR光谱分析和元素分析,对产物的结构进行了表征。HPLC测定其纯度为99.54%。     

单偶氮及双偶氮苯咔唑类化合物的合成与表征

以对硝基重氮盐与N-羟基烷基咔唑作原料,用相转移催化剂十二烷基苯磺酸钠(NaDBS),通过重氮偶联反应合成了单偶氮和具有对称结构的双偶氮化合物。单偶氮:3-(4-硝基苯基偶氮基)-N-(6-羟己基)咔唑(收率28.8%)、3-(4-硝基苯基偶氮基)-N-(10-羟癸基)咔唑(收率14.2%);双偶氮:3,3-′2(4-硝基苯基偶氮基)-N-(6-羟己基)咔唑(收率25%)、3,3-′2(4-硝基苯基偶氮基)-N-(10-羟癸基)咔唑(收率11.9%)。并用红外光谱、核磁共振光谱对该4种化合物的结构进行了表征。红外谱图表明生成的产物中含有N N和NO2;核磁共振谱图中,只存在4种氢:化学位移7.1~8.8的咔唑环和苯环氢,化学位移4.3附近的—CH2—O—的氢,化学位移3.61附近的—CH2—N—的氢,以及化学位移在1.2~1.9的脂肪链上的氢。红外谱图中的特征峰及核磁共振谱图中质子的化学位移和数目证明了这4种化合物的结构。     

2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征

以2，4-二硝基酚、苄基氯等为原料，合成了2，4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响，最终优化了反应条件，反应收率由75％提高到91．2％。     

单山嵛酸甘油酯的合成研究

采用基团保护法,用甘油与丙酮反应制得异丙叉甘油,再与山嵛酸反应得山嵛酸异亚丙酮基甘油酯,进一步将其水解合成了单山嵛酸甘油酯.探讨了催化剂、携水剂和反应条件对产物含量及收率的影响.以对甲苯磺酸为催化剂,以石油醚-Ⅱ为携水剂时,在n(甘油):n(丙酮):n(山嵛酸)=1.00:2.00:0.75条件下可以制得含量为92.32%、收率为90.58%的单山嵛酸甘油酯.并利用红外光谱和核磁共振技术对产物的结构进行了表征.     

氢键自组装模板辅助作用合成有机桥基梯形聚乙烯基硅氧烷

采用超分子构筑调控逐步偶联/聚合法,以间苯二胺为模板,通过预胺解反应将乙烯基三氯硅烷偶联成梯形模板单元;然后在对亚苯胺基的氢键作用下进行计量水解和脱氯化氢缩合反应,成功合成了具有高度规整结构的间苯二胺桥基梯形聚乙烯基硅氧烷(Vi-OLPS);产物的数均摩尔质量为8.75×103.并用FT-IR、XRD、29Si NMR及DSC对产物的组成和结构进行了表征.29Si NMR中代表[Vi(NH)(S)iO2/2]结构基元的半峰宽△1/2小于0.3,表明产物具有高度规整的梯形结构.