乙醇-氨水浸提法提取油茶饼粕中茶皂素的工艺研究

研究乙醇-氨水浸提法从油茶饼粕中提取茶皂素的提取工艺。以乙醇为提取剂,分别考察提取次数、氨水量、乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对茶皂素得率的影响,再经正交试验L16(45)得到茶皂素最佳提取工艺为:提取温度78℃,脱脂茶枯质量与溶剂体积的比值(料液比)为1∶10(g/mL),提取时间55 m in,乙醇水溶液的体积分数为70%,氨水的体积分数为0.1%,其茶皂素得率达到22.41%。     

蚕蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分离回收工艺研究

采用尿素包合法对蚕蛹油中的多不饱和脂肪酸进行富集,为了合理利用资源,实现尿素和脂肪酸的高效回收利用,研究了蚕蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分离回收工艺.结果表明最佳工艺条件为:水作溶解尿素包合物的溶剂,在70 ℃固液比为2∶ 1(pH为2～3)的条件下全部溶解,用石油醚萃取出脂肪酸,剩余的尿素溶液在0 ℃下结晶2 h.在此条件下回收率为97.55%,回收的尿素中氮含量达45.9%,脂肪酸组成主要为C16∶ 0(34.16%)、C18∶ 0(12.17%)和C18∶ 1(42.93%)饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸.     

溶胶-凝胶法制备负载磷钨酸催化剂及其对柠檬酸酯化反应的性能

以二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法制备了固载磷钨酸(PW12 /SiO2)催化剂,并用于催化合成柠檬酸三丁酯(TBC).研究了催化剂制备条件对催化性能的影响并对其机理进行了探讨.用3 mL蒸馏水溶解2 g磷钨酸(PW12),以乙醇为助溶剂制备负载量为10%的催化剂,在110 ℃活化,用于酯化反应后酯化率达97.1%,产品纯度高.重复性实验表明,PW12 /SiO2 有很好的稳定性,使用7次后酯化率略有下降,是理想的合成柠檬酸三丁酯的催化剂.     

尿囊素合成新工艺

尿囊素合成新工艺是以乙二醛为原料，采用FeSO4-H2O2催化氧化法合成乙醛酸，溶液不需分离，再与尿素进行缩合两步法合成尿囊素；将缩合后的滤液回收利用，提高产品收率。通过对氧化和缩合反应条件的研究，得出较佳氧化反应温度为5℃～8℃，配料n(H2O2)：n((CHO)2)为0．9：1．0，n((CHO)2)：n(尿素)为l：4，催化剂为H3PWl2O40，加入量是乙醛酸质量的0．6％，缩合反应温度为75℃～80℃，反应时间3h。按此工艺条件生产尿囊素其收率由文献值40％提高到68．6％(以乙二醛计)。产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定，其纯度达99．6％，符合国家药典标准规定的含量要求。     

基于Aspen Plus的聚甲氧基二甲醚精馏过程模拟分析

在装有θ环填料的精馏塔内进行了聚甲氧基二甲醚精馏实验。利用化工流程模拟软件.AspenPlus对聚甲氧基二甲醚精馏过程进行模拟,首先,采用DsTWU简捷蒸馏模型,运用软件中NRTL、WILSON、UNIQUAC,3种物性方法对精馏塔进行了计算,得到了回流比、塔板数和温度等操作参数。接着,采用RadFrac严格精馏模型对精馏塔进行了验证,其计算结果与实验结果吻合良好,满足工艺要求。最后,对精馏塔的操作变量进行了灵敏度分析,讨论了进料位置、进料流率和回流比等参数对精馏分离要求与能耗的影响,并确定了最优化方案,即:进料板为第50块,进料流率为35 mol/h,回流比为6。     

聚甲氧基二甲醚研究进展

聚甲氧基二甲醚(PODME)是一种有潜力的柴油添加剂,其物化性质、合成方法和催化剂被总结和评述。     

马铃薯淀粉直接发酵制备L(+)-乳酸工艺过程研究

利用马铃薯淀粉直接作为碳源,米根霉AS3.819为菌种,不经过液化和糖化过程,在5L发酵罐中直接发酵生产L( )-乳酸。其发酵最优工艺条件:140g/L马铃薯淀粉经微波快速灭菌系统灭菌后直接投入发酵罐,发酵温度32℃,选用轻质碳酸钙为中和剂,以流加方式控制pH为5.1~5.2,平均产酸为16.15g/L,发酵周期为72h。探索出利用马铃薯淀粉为原料直接发酵制备L( )-乳酸的生产工艺条件,为综合利用淀粉质等生物质原料进行生物转化奠定了基础,并拓宽和增加了发酵生产L( )-乳酸的原料来源渠道,降低L( )-乳酸的生产成本,为大规模工业化生产L( )-乳酸提供了科学依据。     

响应面法优化从石榴皮制备鞣花酸的工艺研究

以石榴皮为原料,采用响应面法研究鞣花酸酸化工艺条件。以多酚提取物转化率为指标,考察硫酸浓度、酸化时间、酸化温度对鞣花酸得率的影响。在单因素实验的基础上,通过Box-Benhnken中心组合设计和响应面分析法,确定石榴皮鞣花酸的酸化工艺条件。结果表明,优化的鞣花酸酸化工艺为:硫酸浓度为0.83mol/L、酸化时间5h、酸化温度105℃,石榴皮多酚提取物转化率为86.38%,用无水甲醇热回流萃取4次,得到鞣花酸样品。建立了石榴皮酸化制备鞣花酸的二次多项数学模型,对石榴皮鞣花酸的制备工艺具有较好的预测作用。     

甘草酸单铵盐的制备及纯化新工艺研究

考察了以甘草为原料,采用溶剂法制得甘草酸单铵盐,并利用工业乙醇和80%乙醇为重结晶溶剂对其精制纯化。通过对比实验,确定了新的溶剂法工艺条件为:热回流法提取的甘草酸,经工业乙醇浸提、浓氨水氨化,在酸化过程中,先加一定量冰乙酸调节pH到4.5,再加前述2倍量冰乙酸制得甘草酸单铵盐粗品,其含量达66.7%,得率为2.58%。获得了结晶精制纯化工艺为:经工业乙醇、80%的乙醇和工业乙醇对粗品交替重结晶三次,固液比分别为1:40、1:15和1:40,最终甘草酸单铵盐含量达80.1%,得率为1.36%。     

高纯度甲缩醛的制备方法研究

采用实验室常用仪器搭建的反应精馏装置,在硫酸催化甲醇与多聚甲醛制备甲缩醛的过程中,考察了原料配比、加热温度、催化剂用量、反应时间等对甲醇转化率、甲缩醛产率及制备甲缩醛纯度的影响,并通过正交实验得出了最优甲缩醛制备条件:n(甲醇)/n(多聚甲醛)=1.9,加热温度为70℃,反应时间2.75 h,催化剂加入量为甲醇体积的3.5%时,甲醇转化率达99.32%,甲缩醛产率99.88%,所制得甲缩醛的质量分数为96.88%,甲醇质量分数为3.11%,水的质量分数小于0.01%。