3-氯-L-丙氨酸盐酸盐的合成研究

通过对反应过程的优化,探索3-氯-L-丙氨酸盐酸盐的最佳合成工艺并对中间产物以及最终产物进行质谱表征。实验得最佳工艺为:5.00 g的L-丝氨酸和4.15 ml二氯亚砜,低温反应1 h后升温至40℃继续反应4.5 h,产率约83.9%;5.00 g的L-丝氨酸甲酯盐酸盐和7.36 g五氯化磷,冰水浴下反应2 h后升温至30℃继续反应2 h,产率约95.3%;5.00 g的3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐在50 mL的6 mol/L的盐酸中先回流反应1 h后再蒸馏反应0.8 h,产率约75.4%。总产率约60.3%。     

超临界CO_2萃取苕叶细辛挥发油

采用正交实验法对超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油的条件进行了研究。考察了萃取温度、压力、CO2流量等因素在不同水平下对苕叶细辛挥发油提取率的影响。得到了超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油的最佳实验条件:萃取压力20MPa,温度40℃,CO2流量35kg/h和萃取时间80min,得率为1 72%。水蒸气蒸馏提取得率为0 24%。超临界CO2萃取的收率高,萃取时间短。