桂叶油热解产物的GC/MS分析

采用GC/MS法分析了在250、300、400、500、600、700、800和900℃下桂叶油的热解产物,并用归一化法进行了定量。结果表明:①桂叶油在250℃以下不热解,丁香酚、β-石竹烯和乙酰丁香酚是桂叶油的主要致香成分;②600℃以下桂叶油主要释放出丁香酚和乙酰丁香酚等52种化合物;③700℃以上桂叶油不释放致香物质,而释放芳烃和稠环芳烃等有害物质,且其种类及相对含量均随着热解温度的升高而增大;④桂叶油的热解产物可能主要是丁香酚裂解形成的。     

基于荷移反应的液-液微萃取-光度法测定电子烟烟液中烟碱含量

建立了体液液微萃取(LLME)–分光光度法测定烟碱含量的方法.在酸性条件下,烟碱与氯醌酸络合发生荷移反应并生成有色络合物,以聚乙烯醇作为光增敏剂,疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM][PF6])作为萃取剂,涡旋混合后结合分光光度法对烟碱进行测定.研究了酸度、离子强度、萃取剂种类、萃取剂用量、萃取时间等条件对测定的影响.实验结果表明:在最优条件下,方法的线性范围为0.5~80.0μg/m L(R2=0.999 6),检出限为0.3μg/m L,加标回收率为92.5%~103.0%,相对标准偏差为1.4%~2.9%.本方法简单快速,灵敏度高,可广泛应用于电子烟烟液中烟碱的测定.     

卷烟材料组合对主流烟气中7种有害成份释放量的影响

为研究卷烟设计对主流烟气中一氧化碳(CO)、氢氰酸(HCN)、NNK、氨(NH3)、苯并[a]芘、苯酚及巴豆醛等7种有害成份释放量的影响规律,选择成型纸透气度、接装纸透气度、卷烟纸透气度、卷烟纸克重及滤棒吸阻5个因素,采用正交设计与响应面优化设计相结合的方法制定了卷烟设计方案,使用偏最小二乘法建立了上述因素与混合型卷烟主流烟气中上述7种成份释放量之间的多因素影响模型.模型分析的结果表明,卷烟设计中,对7种分析物释放量影响最大的因素为接装纸透气度,而卷烟纸克重影响较小.随着成型纸透气度、滤棒吸阻、卷烟纸透气度、接装纸透气度升高,释放量有不同程度的降低.通过模型拟合和验证,证明所建立的模型具有理论合理性,与实际验证拟合度较好.运用该模型,可在限定的研究区域内对该7种有害成份的释放量进行预测,以确定较好的卷烟材料组合.     

卷烟烟气中稠环芳烃研究的新进展

综述了卷烟烟气中稠环芳烃(PAHs)的生成条件、途径、毒理性及分析方法研究的新进展。稠环芳烃是卷烟烟气中最重要和数量最多的一类有害物质,多数PAHs具有较强的毒性和致癌作用。     

剑桥滤片捕集装置-热重-气相色谱-质谱法研究低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程

设计和建立了剑桥滤片捕集装置-热重(Thermogravimetry,TG)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用系统,按照划分温度段收集的方法,将其应用于低温下纤维素热解形成苯并[a]芘过程的研究,以验证该联用系统的可靠性。在10℃/min升温速率、200 mL/min氮气流速下,用剑桥滤片装置分别对纤维素主失重区间内270℃-450℃和450℃-600℃两个温度段的逸出气体进行捕集、萃取,并采用GC/MS进行定性定量分析。结果表明,1)在升温速率和载气流速不变的情况下,用直径为8 mm的小型剑桥滤片,并保持剑桥滤片入口与出口处流量一致的情况下捕集效果均达到最佳;2)低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程随着温度段的变化而变化,450℃-600℃温度段内的生成量远大于270℃-450℃温度段;3)低温下苯并[a]芘生成量与文献报道值接近,同时各温度段下苯并[a]芘生成量的相对标准偏差(n=3)均小于10%,验证了该联用系统的可靠性。     

热重-剑桥滤片捕集-气相色谱/质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为

为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析（TG/DTA）,结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10 ℃/min的升温速率、400 mL/min空气流量下,通过对β-胡萝卜素进行TG/DTA分析,得到其主要热失重区间为200~450 ℃。按50 ℃为一次取样间隔,将整个热失重区间划分为5个小的温度段,各个温度段的逸出产物经捕集处理后,依次进气相色谱-质谱(GC/MS)分析。根据各温度段下总离子流色谱图的总峰面积以及实际质量损失占总质量的百分比来验证了剑桥滤片装置的捕集效果。结果表明,该剑桥滤片装置捕集效果明显;β-胡萝卜素的热解产物主要集中在250~300 ℃、300~350 ℃两个温度段逸出;热解产物中生成了β-环柠檬醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、β-环氧-紫罗兰酮等一些非常重要的香味物质;44种热解产物的相对含量随着温度段的变化较为显著。     

微炉裂解气相色谱-质谱联用法研究α-紫罗兰酮的热裂解行为及产物

为了研究烟用香料α-紫罗兰酮在不同温度下的热裂解行为和热裂解产物,采用微炉热裂解技术(Py)对α-紫罗兰酮进行了300、400、500、600、650、700、800和900℃下裂解,通过GC/MS对其中的裂解产物进行定性和半定量分析,α-紫罗兰酮可裂解为α-紫罗兰烯、γ-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、2-甲基呋喃和5,5-二甲基环戊二烯等76种物质.在600℃以下27%的α-紫罗兰酮没有裂解,在700℃时α-紫罗兰酮完全裂解.在800℃和900℃裂解产物大致一样.根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对α-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨.     

热重质谱法研究卷烟纸热裂解物的逸出行为

利用纯化合物CaCO₃的热分解,建立了热重质谱（TG-MS）联用法定量分析逸出组分CO₂的标准工作曲线。采用Freeman-Carroll方法,从单次反应计算得到了CaCO₃分解反应的表观活化能。利用TG-MS结合有机质谱EI法,分析了卷烟纸热裂解气相产物的逸出行为,确定了惰性气氛下卷烟纸中CaCO₃的分解温度区间,建立了测定卷烟纸CaCO₃含量的简便方法。结果表明：在25 ℃•min^-1升温速率、200 mL•min^-1 载气流速、氦气氛围下,CO₂定量的标准曲线方程为 Y =10^-8 X+0.162 9,R² =0.998 2。利用TG-MS法可快速确定卷烟纸中CaCO₃含量。     

连续流动法测定烟草中总糖、还原糖、氯、钾含量的不确定度评定

结合实验室的实际情况,评定采用连续流动法同时测定烟草中总糖、还原糖、氯和钾含量时的测量不确定度,分析了总糖、还原糖、氯、钾含量检测误差的影响因素,计算了不确定度分量及合成不确定度,得出总糖、还原糖、氯、钾测量结果扩展不确定度分别为0.44%,0.40%,0.02%,0.06%,为测量结果提供了可信度和可信区间。     

薄板干燥工序烟丝水分对颗粒赋香卷烟致香成分及抽吸品质的影响

目的：考察不同水分烟丝在薄板干燥工序中对同一规格不同批次颗粒赋香卷烟中试样品致香物质组成及含量的影响。方法：采用静态顶空—气相色谱质谱（HS-GC/MS）联用法,对中国市售两个不同批次（A、B）颗粒赋香卷烟（品牌H）样品在不同水分影响下的致香成分进行分析测定。结果：① 当烟丝水分为15%时,A批次样品鉴定出38个化合物,B批次样品鉴定出37个化合物;② 当烟丝水分为15%时,致香成分的数量和含量最多,12%时次之;③ 赋香卷烟感官评吸分数与挥发性成分相对含量检测结果一致。结论：在卷烟薄板干燥工序过程中烟丝水分设定为15%,有助于提升颗粒赋香卷烟香气品质,同时降低杂气和刺激性。