有机胺催化剂在β-胸苷合成中的应用

以β-3,5-双(-o-对氯苯甲酰)胸苷和甲醇为原料,有机胺为催化剂酯交换合成β-胸苷。研究了氨气、三乙胺、二乙胺3种催化剂的催化活性,筛选二乙胺最适合,并进一步对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明:反应温度控制在60℃～65℃,催化剂用量为β-3,5-双(-o-对氯苯甲酰)胸苷的质量分数10%～15%,反应时间为4～6 h,能制备出品质优良的β-胸苷。收率可达95%,产品的HPLC谱图与标准品吻合。     

O-2,4-二氯苯甲基羟胺盐酸盐的合成

以丁酮肟和2,4-二氯氯苄为原料合成了O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚,再用盐酸水解得到了O-2,4-二氯苯甲基羟胺盐酸盐。文章系统研究了反应温度、不同溶剂、溶剂含水量等各种实验因素对O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚合成的影响,研究了盐酸浓度、原料配比等因素对O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚水解工艺的影响。两步收率最高分别为94.5%和85.0%。产物熔点为167.7～169.9℃。     

一种氮肥增效剂N-苯基磷酰三胺的合成

以磷酰氯、2-硝基苯胺为原料,通过亲核取代反应生成中间体N-苯基磷酰二氯,再将N-苯基磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成N-苯基磷酰三胺(NPPT),优化了反应温度和配料比,产品含量99.2%,总收率76.4%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

5-甲基尿苷的合成

胸腺嘧啶与六甲基二硅胺烷反应生成双三甲硅基胸腺嘧啶,再和四乙酰核糖缩合反应后经醇解反应制备5-甲基尿苷。对缩合反应路易斯酸催化剂三氯化铝、四氯化锡和氯化锌进行了比较,实验结果表明:催化效果:四氯化锡(产率85%)>氯化锌(产率82%)>三氯化铝(产率10%),但氯化锌具备价格优势;对醇解反应碱催化剂氨、甲醇钠进行了比较,实验结果表明催化用氨和甲醇钠最终产率接近,催化速度:甲醇钠>氨。     

抗结剂在正丁基硫代磷酰三胺(NBPT)中的应用

阐述了脲酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺(NBPT)易结块的现象,可添加抗结剂来抑制其结块。通过实验对抗结剂的种类、用量和效果进行了筛选,并对添加后正丁基硫代磷酰三胺进行了白度测试。