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以十二碳二酸和癸二胺为原料,并添加不同含量的乙酸作为摩尔质量调节剂合成了尼龙1012树脂。利用核磁共振氢谱(1H NMR)对样品结构进行表征,结果证明成功制备了尼龙1012树脂。相对黏度和端基含量测试结果显示,随着乙酸用量的增大,树脂的端羧基含量增大,相对黏度降低。采用差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)对树脂热性能进行测试,发现随着树脂相对黏度减小,熔点降低,热稳定性变差。对尼龙样品进行了转矩流变测试,结果表明,乙酸用量较少的样品由于端—NH2基和端—COOH基的含量较高且浓度相近,其在密炼过程中发生了增黏。 相似文献
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免疫亲和柱-液相色谱法测定麦麸中黄曲霉毒素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
为测定麦麸中黄曲霉毒素含量,试验建立了免疫亲和柱-高效液相色谱法。通过对10批样品检测结果的分析,初步考察了麦麸在黄曲霉毒素污染方面的安全性问题。样品经提取后,用免疫亲和柱净化,采用Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比30︰13︰57)为流动相,采用柱后碘衍生化法,用荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1分别在0.004~0.019μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.011~0.053μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.004~0.022μg·kg~(-1)(r=0.999 9)和0.010~0.051μg·kg~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,AFB~4_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2最低检出限分别为5.6×10~-,2.3×10~(-4),1.08×10~(-3)和4.3×10~(-4)μg·kg~(-1)。高中低不同浓度的黄曲霉毒素的加样回收率平均值分别为95.23,94.24和93.23μg·kg~(-1)。RSD(n=6)在0.54%~1.41%之间。10批样品中均检出黄曲霉毒素G_2,含量低于0.1μg·kg~(-1),有2批样品检出黄曲霉毒素G_2、B_2、B_1,黄曲霉毒素总量低于0.16μg·kg~(-1)。该方法经方法学验证,可用于麦麸中黄曲霉毒素检测。 相似文献
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为了充分挖掘介电响应信息,更好地定量评估受潮油纸绝缘中的水分含量,基于Dissado-Hill(DH)模型,研究DH模型参数随水分含量的变化特征并提出一种水分定量评估的有效方法.首先制备五种不同水分含量的油浸纸板试验样品,测试并得到不同水分含量下的频域介电谱(FDS)曲线,分析10?3~103Hz范围内水分对FDS特性的影响规律;然后通过DH模型解析出各水分含量下的DH模型参数,分析各DH模型参数随水分含量的变化规律及其原因,找到DH特征参数并建立与水分含量的映射关系;最后根据与水分关联度较强的特征参数G1、G2、G、Sχ 和ωc,提出并验证了基于DH特征参数的油纸绝缘水分评估方法,可为进一步开展油纸绝缘受潮状态定量评估研究提供依据. 相似文献
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通过N–酰基化反应对聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)耐高温聚酰胺进行前处理,使其在常温下能够良好地溶解于极性溶剂中,进行凝胶渗透色谱(GPC)测试。研究发现,N–酰基化反应条件为:三氟乙酸酐(TFAA)与PA10T的物质的量之比为2.0、反应时间为24h,可稳定得到接枝率为75%的N–酰基化产物(PA10T-TFAA)。由于PA10T-TFAA在GPC流动相四氢呋喃中的流体力学体积远大于聚苯乙烯标样,导致基于聚苯乙烯校正曲线的GPC测试分子量远高于样品的真实分子量。利用一系列不同分子量的PA10T样品,对GPC进行了宽分布校正。基于新的校正曲线,GPC的测试分子量与样品真实分子量误差可小于4%。结合PA10T分子量与特性黏度,拟合得到了PA10T的Mark-Houwink方程。该方程适用的分子量范围涵盖了所有商品化的PA10T产品,对于科学研究与生产实践具有重要的指导意义。 相似文献
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