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为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、DBP)的C元素标准曲线,选择相对定量响应因子最接近1的非含能材料作外标物定量DNTF的C元素,再结合分子式对DNTF进行定量。结果表明,苯甲酸的相对定量响应因子最接近1,用苯甲酸的C元素标准曲线定量DNTF的C元素,得到DNTF的C元素线性范围为17.43~426.92μg/mL,相关系数(r)为0.9992;以3倍信噪比计算检测限,得到DNTF的C元素方法检测限为0.0096μg/mL;相同条件下,DNTF在线性范围内高、中、低浓度下的加标回收率分别为104.9%,103.7%和109.4%,相对标准偏差分别为3.3%、1.1%和1.5%;该方法具有较好的准确度和精密度,可以实现在自身标准物质缺乏的情况下用非含能材料作外标物对DNTF的准确定量。 相似文献
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为精确表征六烯丙基六氮杂异伍兹烷(HAIW)的化学结构,在氘代氯仿(CDCl3)及氘代丙酮(acetone-d6)中研究了HAIW的核磁谱图特征。采用一维及二维1 H、13 C、15 N NMR技术对HAIW的NMR信号进行了全归属,利用核磁模拟软件NMR-SIM对氢谱图进行计算机拟合。结果表明,HAIW在丙酮溶液中的1 H NMR的分辨率较好,谱图中存在两类异伍兹烷信号(环内与桥头)及两类烯丙基碳氢信号,其中五元环所连4个烯丙基不能自由旋转导致亚甲基氢不对称出现2组峰,而六元环所连2个烯丙基则能自由旋转使得该亚甲基氢对称重合;两类烯丙基存在的多种偶合使得氢谱谱线较为复杂;由拟合氢谱化学位移及偶合常数获得的1 H NMR谱图与实际图谱完全一致。表明二维核磁共振技术与核磁模拟技术相结合,可用于对复杂谱的精确分析。 相似文献
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纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好. 相似文献
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NTO与黏结剂的界面作用 总被引:3,自引:0,他引:3
采用DCAT 21型动态接触角/表面张力仪测量了NTO、GAP、HTPB、聚氨酯的接触角,通过接触角计算出NTO、GAP、HTPB、聚氨酯的表面自由能,并计算了NTO与GAP、HTPB、聚氨酯之间的黏合功W和铺展系数S。NTO-GAP、NTO-HTPB和NTO-聚氨酯界面之间的黏合功分别为114.59、76.13和101.81N/m,铺展系数为63.57、33.14和53.27 N/m。结果表明,NTO与GAP、HTPB、聚氨酯界面之间的相互作用大小顺序为NTO-GAPNTO-聚氨酯NTO-HTPB。红外光谱研究结果也显示,NTO-聚氨酯的界面相互作用比NTO-HTPB的界面相互作用强。 相似文献
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NC/NG与ADN的相互作用 总被引:3,自引:2,他引:1
用高压差示扫描量热法(PDSC),热重-微商热重法(TG-DTG),研究了双基粘合剂(NC/NG体系)与二硝酰胺铵(ADN)之间的相互作用.结果表明,(NC/NG)/ADN体系中NG的分解峰由NC/NG中的207.0 ℃提前至159.8 ℃,在高压下该分解峰温提前至153.6 ℃.NC/ADN的分解峰温比NG/ADN提前了4.8 ℃,而且大部分的ADN没有被NG加速而提前分解,表明NC对ADN的作用比NG更强烈.此外,还用真空安定性试验(VST)评价了NC/NG与ADN的相容性,混合体系的净增放气量大于11 mL,属于严重不相容,证明在90 ℃下NC/NG与ADN之间也存在强烈的相互作用. 相似文献
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分别以对二甲氨基苯胺和对羟基苯胺为原料,在-40℃条件下合成出对二甲氨基苯基五唑(p-DMAPP)和对羟基苯基五唑(p-HPP)。用低温1HNMR、13CNMR、1H-13CHMBC、15NNMR和1H-15NHMBC表征了它们的结构。结果表明,其氢谱和碳谱数据与文献值一致。五唑的N信号分别被指配为:p-DMAPP,N-1(δN-80.0),N-2/5(δN-27.3),N-3/4(δN5.1);对p-HPP,N-1(δN-84.1),N-2/5(δN-28.1),N-3/4(δN4.2)。 相似文献