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建立了一种反相高效液相色谱法–紫外检测法(HPLC–UV)测定黄瓜中残留甲氧虫酰肼的方法。采用酸化的甲醇高速匀浆提取,正己烷除脂类杂质,二氯甲烷萃取–反萃取去除亲水性杂质,经氟罗里硅土柱层析净化。在Symmetry C18色谱柱上分离,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=50∶15∶35(pH=7)为流动相,在波长230nm处进行测定。结果表明,甲氧虫酰肼的峰面积与其质量浓度有良好线性关系。其最小检出量为0.01mg/kg(S/N=3),回收率为84.06%~97.93%,标准偏差小于5.92。该法简便快速、灵敏准确。 相似文献
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吡虫啉在水稻中的残留动态研究 总被引:7,自引:1,他引:6
2001年至2002年在山东济南水稻中进行了吡虫啉的残留试验。水稻中残留的微量吡虫啉经过溶剂提取,柱层析纯化,进行高效液相色谱分析。色谱柱为SymmetryShieldRP18(5μm)250mm×4.6mm;乙腈、水为流动相(70+30,1mL/min);紫外检测波长为270nm。样品的添加回收率为78.13%~95.26%;最低检测浓度为0.005mg/kg。试验结果表明,吡虫啉在水稻中的消解半衰期为7d左右。喷药42d后其残留量均低于MRL值(0.02mg/kg)。 相似文献
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基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01~1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%~106.0%之间,相对标准偏差在2.9%~7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。 相似文献
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目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring,SIM)下进行测定,外标法定量。结果7种拟除虫菊酯农药在质量浓度0.01~1.0μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r 2)在0.9989~0.9995之间;检出限为0.6~3.0μg/kg。分别向韭菜样品中加入标准品0.01、0.1、0.5 mg/kg时,加标平均回收率为85.4%~102.4%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~6.1%。结论该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,可用于韭菜样品中拟除虫菊酯类农药残留的测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977~0.9999。在0.01~0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%~110.2%之间,相对标准偏差为1.7%~9.4%,方法的最低检出限为0.5~8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。 相似文献