氟硅酸回收法无水氟化氢磷含量测定方法研究

采用氟硅酸回收法制取的无水氟化氢是一种资源回收利用产品,在相关国家标准没有发布前尚无检测标准可以执行。本项目制定了该产品国家推荐性标准,对其中测定磷含量的方法做了研究,并建立方法。主要研究了样品前处理、最佳检测波长、磷标准曲线的浓度范围、精密度、加标回收、检出限等方面,建立了氟硅酸回收法无水氟化氢中磷含量的检测方法。通过加标回收、重复性实验等方式验证了该方法的可靠性。结果表明,该方法检出限低(0.005 mg/L)、精密度高(1.41%)、加标回收率好(95.0%~102.5%),完全适用于氟硅酸回收法无水氟化氢中磷含量的测定。     

KF/CaO固体碱催化剂对酯交换工艺影响的研究

碱催化酯交换反应速度快、收率高但是后续处理复杂,易于造成环境污染,而固体碱催化剂易于分离,不会造成环境污染;用等体积浸渍法制备了不同浓度KF浸渍KF/CaO固体碱,并考察了KF/CaO固体碱对酯交换反应的催化性能;通过测定酯交换反应过程中产生的甘油与Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液的吸光度,计算酯化率;利用均匀设...     

太阳能级多晶硅制备进展

多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料,是全球电子工业和光伏产业的基石。综述了太阳能级多晶硅的制备方法（包括化学法和冶金法）以及中国多晶硅的生产现状。指出冶金法和化学法中的钠还原法,由于具有能耗低、无有毒气体排放的特点,将是今后中国具有发展前景的太阳能级多晶硅的生产工艺。     

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

酯交换法制备生物柴油条件的研究

对一种山茶油利用酯交换法制备生物柴油的工艺条件进行研究,考察反应条件如醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对反应产率和产品性质的影响,并确定最佳反应条件：醇油摩尔比为8：1,催化剂用量为1％,反应时间为30min,反应温度为40℃。     

分光光度法测定磷矿石中氯化物含量

通过对磷矿石中氯化物含量进行测定研究,结果表明该方法简便,准确,灵敏度高。试样溶液以丙三醇一乙醇作稳定剂,加入硝酸银形成氯化银胶状悬浊液,在40℃水浴中保温25min,采用分光光度计在波长350nm处测定氯化物含量,加标回收率在98．0％～100．3％,RSD为3．6％,该方法具有良好的线性关系。适用于磷矿石中氯化物含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉

通过研究土壤试样的消解和抑制共存杂质对镉信号产生的干扰,建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的方法,并分析贵州省修文县猕猴桃生态土壤中的镉含量。研究表明,土壤经微波消解(消解液,HNO3∶HCl O4∶HF=4∶1∶3),以磷酸氢二铵-抗坏血酸做基体改进剂,其测定值与土壤标准品标准值相符,检出限为0.19μg/kg,相对标准偏差小于2%,回收率在96.0%~106.0%之间,该方法适用于土壤中镉含量的测定。经测定,贵州省修文县猕猴桃生态土壤中镉含量符合《无公害食品猕猴桃产地环境条件》(NY 5107-2002)的要求。     

离子色谱法同时测定磷酸中四种阴离子的方法研究

本文采用离子色谱法同时测定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的含量。样品溶液过直径0. 22μm水系滤膜,上离子色谱仪测定氟、氯、硝酸根、硫酸根离子,经AG11保护柱及AS11分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱,采用连续自动再生化学抑制器检测。氟、氯的质量浓度均在0. 02～10mg/L范围内与峰面积呈线性关系,硝酸根、硫酸根的质量浓度均在0. 5～20mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0. 9993～0. 9995,四种阴离子的相对标准偏差(RSD)为0. 1%～1. 8%,方法回收率为97. 9%～102. 9%,满足分析要求。     

白酒中酚类物质及检测方法的研究进展

酚类物质是白酒的风味物质,对白酒的香气、口感和稳定性均起到重要作用。同时其具有多种生物活性,为适量饮酒有益健康提供了依据。对白酒中酚类物质的风味特征、来源、生理活性、检测方法及酒体中组成和含量进行综述,为研究白酒中酚类物质提供参考。     

原子吸收分光光谱法测定磷矿石中的氧化铁

建立了测定磷矿石中氧化铁的原子吸收分光光谱法,样品的相对标准偏差为3.75%,回收率在97.1%~102.1%之间、对氧化铁的检出限为3.2μg/L;与《磷矿石和磷精矿中氧化铁的测定》国家标准检测结果相对误差最高为3.77%,本法相对《磷矿石和磷精矿中氧化铁的测定》国家标准测定方法而言操作简便、快速、准确度高。