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针对印制电路板(PCB)用有机可焊保护剂(OSP)表面漂浮不溶物的问题,先分离提纯不溶物,再通过高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)以及质谱(MS)分析不溶物的成分。结果表明,该不溶物为一种双酰胺,主要是由于在制备OSP原料──2-(2,4-二氯苄基)苯并咪唑(HT204)时所用的多聚膦酸催化剂活性较低,导致部分中间体与过量2,4-二氯苯乙酸发生缩合反应而生成的。通过改用复合型催化剂Zn–B2O3,减少2,4-二氯苯乙酸的投料量以及分批次投料后,上述问题得以解决。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定合成过程中抗氧剂GS和中间体双酚E含量,快捷监控反应进程。在Watersμ-porasil(10μm,3.9i.d×400mm)色谱柱上,以正己烷/乙酸乙酯/异丙醇=99.5/0.4/0.1为流动相,流速为1.0ml/min,紫外检测波长为278mm,产品GS和中间体双酚E实现了基线分离,GS和双酚E分别在0.4987-2.4935mg/ml,0.1026-0.5130mg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好(r为0.9997和0.9999),回收率分别在99.2-100.7%,98.5-99.8%之间,重复性试验相对标准偏差(RSD)为0.61%和1.0%。该方法操作简便、分析速度快、重复性好。 相似文献