三氟百菌清的气相色谱分析

采用HP-5毛细管色谱柱,以联苯为内标物,用FID检测器对三氟百菌清原药进行定量分析方法研究.进样口温度:240℃,检测器温度:240℃,柱箱温度:170℃,方法的变异系数为0.41%,回收率为98.6%～101.0%.     

三氟百菌清的小试合成工艺

三氟百菌清(5-氯-2,4,6-三氟-1,3-苯二甲腈)具有广谱、高效的抑菌活性。为了将其研究开发为新的杀菌剂原药,对其合成方法和合成工艺进行改进研究,确定了最佳的反应条件,为将来工业化生产奠定基础。结果表明,最佳合成工艺为:0.4 mol百菌清,450 mLDMF,1.65 mol无水KF,0.4 mmol催化剂,112℃反应4 h得到粗品。粗品与1600 mL环己烷回流30 min,25℃冷却,结晶0.5 h,得到三氟百菌清的纯品。通过工艺改进,粗品含量可达81.7%,提纯后含量可达99.0%,最终产率达60.0%。     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。     

印楝种仁中印楝素微波萃取方法研究

以家用变频微波炉改造而成的微波化学反应器为主要设备 ,研究了在微波诱导下萃取印楝种仁中印楝素的方法。对微波功率、辐射时间和萃取溶剂等影响微波萃取的条件进行了筛选 ,优化条件为以甲醇为萃取溶剂 ,微波功率 2 80W ,辐射时间 10 0s,溶剂用量 12 0ml。以HPLC法测定萃取物中的印楝素A含量 ,采用HypersilODS (4mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,水 乙腈 (6 3∶37)为流动相 ,检测波长 2 18nm ,流速为 1ml/min。将微波萃取法与常规甲醇室温浸提法和加热回流法进行了比较 ,结果表明 ,微波诱导萃取法具有萃取速度快、溶剂用量少、萃取效率高等优点。     

氟蚁腙的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱测定氟蚁腙原药的分析方法. 色谱柱为Hypersil ODS 柱;流动相为乙腈-三乙胺水溶液(体积比85∶15),流速1.2 mL/min ;紫外检测波长295 nm ;柱温30 ℃;氟蚁腙的质量浓度为24.38～390.04 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998. 方法的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.30,平均回收率为99.8%.     

0.3%印楝素乳剂的开发研究

以印楝素原药(含量≥10%)为原料,制备0.3%印楝素乳剂。经溶剂、乳化剂、稳定剂等选择性试验,确定最佳配方和质量技术指标。     

印楝种仁中印楝素含量的快速液相色谱分析

采用高压液相色谱法，微波辐射萃取种仁中的印楝素，对种仁中的印楝素含量进行快速定量测定，该方法的标准偏差为0．13,变异系数为0．13％，平均回收率为100．02％。