镧谷氨酸咪唑配合物的合成、表征及荧光性质

在蒸馏水介质中通过La( ClO4)3·nH2O与L-谷氨酸以及咪唑合成了一个新三元配合物[La( C5H9NO4)3-( C3 H4 N2)](ClO4)3·3H2O.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征,确定了其组成.通过TG-DTG测定进一步研究了配合物的配位行为及热稳定性.测定了配合物水...     

双水相气浮浮选光度法测定天然水中痕量镉

提出了双水相(乙醇、正丙醇等作溶剂)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定天然水中痕量镉的新方法。利用自制的浮选装置,选择正丙醇作溶剂、氯化钠作分相剂、抗坏血酸作掩蔽剂,在pH5.4的HAc-NaAc缓冲溶液存在下,将镉与碘化钾、罗丹明B(RhB+)形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后在592 nm处测定有机相吸光度。线性回归方程为A=2.027×105c+0.051 8,表观摩尔吸光系数ε=2.027×105L.mol-1.cm-1,镉浓度线性范围为1.10×10-7~1.52×10-5mol/L,方法检出限为4.93×10-8mol/L,用于环境天然水中痕量镉的测定,回收率为100%~101%。     

薄层树脂相预浓集与光度法联用同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Mo(Ⅳ)的研究

在酸性条件下,Fe(Ⅲ)和Mo(Ⅳ)可与邻苯二酚生成有色配阴离子Fe(Ⅲ)-邻苯二酚体系和Mo(Ⅳ)-邻苯二酚体系,该二配阴离子易与Cl-型717#阴离子交换树脂中的Cl-进行等离子对交换缔合,形成三元等离子对缔合体系R (阴离子交换树脂)-Fe(Ⅲ)-邻苯二酚体系和R -Mo(Ⅳ)-邻苯二酚体系。两种三元缔合体系的最大吸收波长分别为520和402nm,与水相中最大吸收波长相同,对比度Δλ=118nm,互不干扰,故而建立了薄层树脂相光度法同时测定Fe(Ⅲ)和Mo(Ⅳ)的新方法。方法灵敏度高,5Fε2e(0Ⅲ)=4.8×104L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高16倍,4εM0o2(Ⅳ)=1.0×105L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高24倍;精密度理想;选择性强。实测了合成水样和天然水样中Fe(Ⅲ)和Mo(Ⅳ),加标回收率分别为97%~99%和97%~101%,检出限分别为35和28ng/mL,线性范围分别为0~12和0~9.6μg/mL。与AAS法测定值相比较,结果令人满意。     

二铁取代硅钨酸盐光解引发甲基橙的脱色

合成了SiW10Fe2的季胺盐(Fe2POM),并对其结构进行了表征.以Fe2POM为催化剂,研究了甲基橙的起始浓度、催化剂添加量、不同pH值等因素对光脱色速率的影响.利用异丙醇作为·OH捕获剂,探讨了甲基橙在Fe2POM-H2O2体系中的光化学脱色规律和机制.结果表明:体系在较宽的pH范围内具有高的光脱色活性,40—160mg/L初始质量浓度范围内,甲基橙的脱色速率随初始浓度降低而升高,脱色过程符合表观一级反应动力学规律.各体系的光脱色活性依次为:Fe2POM-H2O2单纯的Fe2POM>单纯的光照.     

配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、晶体结构与热重、荧光性质

采用Cu(NO3)2.3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2。通过元素分析、红外光谱、荧光光谱等对配合物进行了表征。用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数a=0.838 95(17)nm,b=1.444 1(3)nm,c=0.709 92(14)nm,β=112.14(3),°V=796.7(3)3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.037 6,wR2=0.099 8。铜原子为4配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。     

浮选光度法研究进展

浮选光度分析法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法,具有处理样品量大（0．5—2．0L）、分离系数大（〉10^4）、回收率高（〉90％）、易于实现自动化等优点。常用的方法有：泡沫浮选（离子浮选、沉淀浮选）和溶剂浮选（萃取溶剂浮选、气体溶剂浮选）两种。文章综述了浮选光度法及其在大多数离子的浮选中的应用。     

气相纳米SiO2·nH2O粒径控制与形貌研究

研究了利用粉煤灰与氟化钙等以气相法直接制备纳米级SiO2·nH2O的工艺。通过有效控制酸解和水解的速度,研究了在水解过程中加入乙醇、乙二醇、丙三醇、十二烷基硫酸钠、柠檬酸作为水解添加剂和分散剂时,对颗粒粒径的良好控制作用,并制备出不同粒径的纳米SiO2·nH2O。研究还发现,以柠檬酸作为分散剂时,粒子表面出现多孔结构。     

非有机溶剂液/固萃取分离在分析化学中的应用进展

非有机溶剂液-固萃取分离体系是近十几年发展起来的一种新型高效分离技术,它有两种萃取体系:1)聚合物-盐-水液-固体系;2)盐-三元缔合物-水液-固体系.由于此分离技术具备分离设备简单、速度快、收率高、不使用有毒有机溶剂等特点,受到研究人员的高度关注,目前已经广泛应用到金属离子分离和生物活性物质纯化过程中.重点阐述了该体系的基本原理、影响分离效率的有关因素及研究进展,并对下一步发展进行了展望.     

邻香兰素氨基酸还原席夫碱化合物的合成

邻香兰素与甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、亮氨酸(Leu)和蛋氨酸(Met)等四种氨基酸通过缩合、还原、酸化等反应合成了四种邻香兰素氨基酸还原席夫碱化合物,并通过红外光谱、元素分析和核磁共振对上述化合物进行了表征。     

薄层树脂相分光光度法测定水中痕量铋

在酸性条件下,I-与Bi(形成络合阴离子[BiI4]-,该络合阴离子易与Cl-型717阴离子交换树脂中的Cl-进行等离子对交换缔合,形成离子对缔合体系(R+(阴离子交换树脂)-[BiI4]-),该缔合体系在460nm处有最大吸收,ε=7.1×105L.mol-1.cm-1,据此建立了薄层树脂相分光光度法测定痕量铋的新方法。方法灵敏度高,是水相光度法18倍,测定0.5μg/mLBi(6次,RSD=1.82%,方法线性范围为0~1.2μg/mL,检出限为1.4×10-8mol/L。实测了天然水样中Bi(,加标