苄基磺酸化MCM-41介孔分子筛的合成、表征及催化酯化性能

MCM-41介孔分子筛先后与苄基氯和氯磺酸接枝反应,得到苄基磺酸介孔分子筛(SBM)。通过X射线多晶衍射(XRD)、氮气吸附脱附、红外光谱(IR)、有机元素分析、扫描电镜(SEM)等方法对所得样品进行了表征。研究结果表明,MCM-41表面硅羟基与苄基氯反应,接枝量w(C)=6.68%;进一步磺化,接枝率w(S)=8.46%。XRD等分析结果表明,经过两步接枝反应,SBM仍然具有介孔结构特征,比表面积和孔容分别为366.9 m2/g、0.349 cm3/g。以SBM为催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯;在n(酸)∶n(醇)=1.0∶9.0,w(催化剂)=3%,反应温度110℃,回流时间7 h的条件下,柠檬酸转化率可达93.2%;催化剂重复使用4次柠檬酸转化率为76.3%。     

蠕虫形管状镧铝复合介孔材料的合成及表征

The lanthanum aluminum mesoporous materials were synthesized using sodium dodecyl sulfate as a template agent by ultrasonic hydrothermal method.The resulting samples were characterized by low angle X-ray diffraction(XRD),N2 adsorption-desorption studies,transmission electron microscopy(TEM)and surface morphology analysis(SEM),surface acid(NH3-TPD),reducibility properties(TPR),X-ray energy dispersive spectrometer(EDS)and thermogravimetric analysis(TG/DTG).A l/La composite mesoporous material were synthesized with n(Al)︰n(La)=70︰1.0,80°C of reaction temperature,20 h of reaction time,12 h of crystallization time,650°C of calcination temperature.The specific surface area of the sample is 273.90 m 2 ·g ?1 ,with the average diameter 5.642 nm and pore volume 0.2354 cm 3 ·g ?1 .The samples have mesoporous structure and its particles are similar to a worm-shaped tubular structure.The influence of calcination temperature on the surface physical and chemical properties of Al/La composited mesoporous materials was examined,and the results showed that the acid strength was increased but the amount of acidic sites is decreased as the calcination temperature increased.It was found that the sample calcined at 650°C had appropriate acid content,acid strength and better reducibility.     

亚麻织物阻燃整理的研究现状与发展趋势

介绍了阻燃剂阻燃的基本原理,及其按照不同标准的分类,同时介绍了各类阻燃剂的代表物质及它们的应用领域;重点阐述了关于亚麻纤维织物常见的阻燃整理方法的研究现状,以及今后新型阻燃剂体系应朝着无卤、低烟、无毒方向发展的趋势;确定了应用于亚麻纤维织物的阻燃整理剂在实现绿色环保的同时,提高亚麻纤维织物阻燃综合性能的发展目标.     

La/Al-SBA-15催化剂的制备及催化合成棕榈酸甲酯

以Al-SBA-15为载体,浸渍法制备La/Al-SBA-15改性介孔分子筛催化剂。通过红外光谱分析、X射线多晶衍射、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析方法对催化剂进行表征。X射线多晶衍射表明,La/Al-SBA-15催化剂具有典型的一维六方介孔结构;红外光谱中显示出La—O键590 cm-1特征峰,表明La元素通过键合进入分子筛;N2吸附-脱附分析表明,La/Al-SBA-15催化剂的孔道分布均匀,平均孔径为2.15 nm。以La/Al-SBA-15催化剂合成棕榈酸甲酯,在n(棕榈酸)∶n(甲醇)=1∶20、催化剂用量为0.250 g(即为棕榈酸质量的5%)和反应时间330 min条件下,棕榈酸甲酯酯化率达79.48%。     

浓度对Al掺杂TiO2电子结构影响的第一性原理计算

运用第一性原理超软赝势方法计算了不同Al掺杂浓度对TiO2能带结构、分波态密度、光吸收谱图的影响。计算结果表明:Al原子进入TiO2晶格后,晶胞体积减小;随着掺杂浓度的增大,禁带宽度减小,吸收带边红移越来越明显;不同掺杂浓度下,虽然Al的3s和3p轨道对导带和价带贡献较小,但对TiO2可见光吸收能力大有改善;在波长为100~280nm处,Al掺杂TiO2的紫外光吸收能力有所降低,波长为450~1000nm时,TiO2的可见光吸收能力明显增强。对比四种不同掺杂浓度下TiO2的光催化活性,发现浓度为9%左右时催化效果更好一些。     

Ce改性SBA-15分子筛催化合成棕榈酸甲酯

用浸渍法对SBA-15分子筛进行Ce改性,制备了Ce(SO4)2/SBA-15催化剂,采用X射线衍射、红外光谱、N2吸附-脱附、热重-差热分析方法对试样进行了表征。表征结果显示,Ce已进入SBA-15分子筛中,制得的Ce(SO4)2/SBA-15催化剂保持高度有序的介孔二维六角结构。用Hammett指示剂法测得Ce(SO4)2/SBA-15催化剂的表面酸强度为0.99~1.80,酸量为0.2344mmol/g。采用Ce(SO4)2/SBA-15催化剂催化甲醇和棕榈酸酯化合成棕榈酸甲酯,优化的合成条件为:n(棕榈酸)∶n(甲醇)=1∶15,催化剂用量为棕榈酸质量的5.0%,反应时间8h。在此条件下,酯化率大于92%。     

复合介孔氧化镍的合成、表征及催化性能

以十二烷基苯磺酸钠(LAS)为模板剂,硝酸镍为镍源,在n(Ni)∶n(LAS)∶n(H2NCH2CH2NH2)∶n(H2O)=1.0∶1.0∶1.0∶200,反应温度80℃、反应2 h条件下,通过水热法合成了氧化镍/十二烷基苯磺酸钠复合介孔氧化物(NiOS),并利用XRD、FTIR、N2吸附脱附和Hammett等方法对材料的晶体结构和表面物性进行了表征。研究结果表明,合成的NiOS具有介孔结构特征,平均孔径为2.2 nm,比表面积为170 m2.g-1。将NiOS用于催化正辛醇乙氧基化反应,当NiOS占正辛醇质量的10%,反应温度150℃,初始反应压力0.5 MPa,环氧乙烷(EO)平均加合数为3时,EO平均反应速率为1.8 mol.h-1.mol-1,与NaOH催化体系相比,所得产品的相对分子质量分布较窄。     

季铵型聚丙烯酰胺的制备及其在亚麻织物染色中的应用

以丙烯酰胺为原料采取水溶液聚合法制备中间体聚丙烯酰胺,再以该中间体与N-羟甲基二甲胺和碘甲烷反应制备季铵型阳离子聚丙烯酰胺,通过测定其阳离子化度及红外光谱进行表征。将不同阳离子化度的季铵型阳离子聚丙烯酰胺用于亚麻织物的染色研究,通过测定染色后织物的性能,研究季铵型阳离子聚丙烯酰胺对亚麻织物染色性能的影响,实验结果表明,当季铵型阳离子聚丙烯酰胺的用量为1%,阳离子化度为26.07%,预处理后的亚麻织物上染率可达47.5%,与降解壳聚糖复配预处理后亚麻织物上染率可达51.0%。     

介孔氧化铁对正辛醇乙氧基化反应的催化性能

以十二烷基磺酸钠为模板剂、乙二胺为碱性介质,将水热法合成的氧化铁/十二烷基磺酸钠复合中孔材料在550℃、空气气氛中煅烧10h,除去模板剂,得到介孔氧化铁。通过X射线衍射、氮气吸附-脱附方法对介孔氧化铁的晶体结构和表面物性进行表征。表征结果显示,煅烧后的介孔氧化铁具有典型的六方介孔的结构特征,平均孔径为5.4nm。将介孔氧化铁用于催化正辛醇乙氧基化反应,研究结果表明,升高反应温度和初始压力、增加催化剂用量,可加快环氧乙烷的反应速率,同时产物的相对分子质量分布较窄。当平均聚合度为6.5时,正辛醇聚氧乙烯醚相对分子质量分布的选择性系数达到21.1。     

氧化裂化合成生物质碳材料及其电化学性能研究

生物质碳材料具有成本低、来源广泛、孔隙率可调可控、形貌多样、易生产、易掺入杂原子等优点,因此,生物质碳基材料的开发和应用成为现代材料科学一个非常重要的领域。将植物叶片用不同氧化剂进行水热氧化处理,600℃碳化得到生物质碳材料。水热氧化处理工艺与传统热裂解工艺相比,降低了裂解温度,极大程度保持了叶片脉络结构,得到类石墨烯的薄层碳化材料。样品通过XRD、XPS、TEM、SEM等进行表征。结果表明,用不同氧化剂水热氧化所得到的碳材料元素组成和微观结构差别较大。当氧化剂为高锰酸钾时,所得到的生物质碳材料(MnOC)既保留了叶片原有的微观孔道,又形成了新的孔隙,比表面积可达482.934 m^2/g,平均孔径为3.833 nm。从XPS、XRD分析可以看出,MnOC样品石墨化程度相对较高,并最大程度保留了N元素(原子百分比为6.5%)。TEM、AFM图像分析表明,MnOC样品呈片层结构,厚度不足2 nm,将其制备成电极片,在电流密度为1 A/g时,比电容可达191.15 F/g。