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使用中国药典2010版HPLC方法对异戊巴比妥进行分析,可以检测到两个明显的杂质。依据生产工艺对杂质进行了结构推断和产生原因分析并对杂质进行了合成。通过对合成杂质与异戊巴比妥杂质HPLC和MS分析比对,确定异戊巴比妥中主要杂质为异戊巴比妥的同分异构体[5-乙基-5-(2-甲基丁基)巴比妥酸]和双异戊巴比妥[5,5-二(3-甲基丁基)巴比妥酸]。 相似文献
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通过汽提高效分离技术的应用,解决平衡蒸馏分离工艺耗能高的难题,实现节能减排增效,降低异丙安替制造成本。 相似文献
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甲氧苄啶(TMP)是我国医药行业的支柱产品之一,但关键中间体3-苯胺基-2-(3,4,5-三甲基苄基)丙烯腈(苯胺基物)的制备是TMP发展的一个瓶颈。有文献报导以二甲胺基丙腈、三甲醛、苯胺为原料,DMSO为溶剂,产率较高,但DMSO易分解,不易回收,化工异味大。本研究以DMI溶剂,通过产物的分析检测和结构表征表明得到目标产物,反应过程DMI不易分解,化工异味明显改善;苯胺基物结晶颗粒较大,利于固液分离,易于干燥,收率高出两个百分点。因此,用DMI作为溶剂合成苯胺基物是一条更加清洁环保的工艺路线。 相似文献
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研究了4-氨基安替比林中杂质分离方法。首先,利用4-氨基安替比林硫酸盐与其中多种杂质的理化性质的不同,确立了萃取方法及萃取剂;其次,利用正交实验方法,得到了最佳萃取工艺参数,从而将4-氨基安替比林与其中多种杂质进行了有效分离。本分离方法简便,适于工业化生产。 相似文献
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对吡哌酸中间体嘧啶酯的工艺进行了改进,以原甲酸三甲酯、丙二酸二甲酯和尿素为原料,在催化剂丙酸锌的作用下生成的产物再经环合、酸化后得到嘧啶酯,所得产物收率高,质量稳定,原料成本降低,具有重要的经济效益. 相似文献
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