新型抗菌药利奈唑胺的临床应用研究进展

噁唑烷酮类药物是一类全新的抗菌药,尤其对革兰氏阳性菌有很强的抗菌活性。利奈唑胺是第一个应用于临床的噁唑烷酮类药物,且通过抑制细菌蛋白质合成的早期阶段而起作用。重点综述了利奈唑胺的临床应用研究进展。     

2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛的制备工艺

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应生成2-甲基-5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ)和2-甲基-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ),Ⅰ在碱性条件下水解生成2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ)。合成Ⅰ的最佳反应条件为:n(2-甲基-8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为10h,产物收率为54.8%;合成Ⅲ的最佳反应条件为:n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为26.9%。产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征。     

3-羟基吡啶衍生物的合成及应用

叙述了3-羟基吡啶及其衍生物的合成方法,主要介绍了吡啶磺化碱融法、糠胺氧化水解法、呋喃酮氨解法、呋喃甲酸衍生物法、噁唑法和3-羟基吡啶衍生法等6种主要合成方法,同时叙述了3-羟基吡啶的一些重要衍生物的合成方法和在医药、农药、染料等领域的应用。     

FeCl_3/ZnCl_2加压催化酰化制备4-氯二苯甲酮工业化技术

研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85～1.1)×106Pa、温度为175～185℃的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,w(4-氯二苯甲酮)=99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等对收率的影响。经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175 kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。     

Doebner-Miller法合成8-羟基喹哪啶的工艺研究

以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和巴豆醛为原料,在含有乙酸的盐酸水溶液中,用Doebner-Miller法合成重要医药中间体8-羟基喹哪啶。较佳的反应条件为:n(邻氨基酚)∶n(邻硝基酚)∶n(巴豆醛)∶n(乙酸)∶n(AlCl3)=1∶0.36∶1.1∶1.0∶0.15,搅拌速率为400r/min,巴豆醛滴加时间为3h,在90～100℃反应5h,经中和、蒸馏等后处理得到8-羟基喹哪啶,收率76%(以邻氨基苯酚计),纯度99.3%。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱等对8-羟基喹哪啶的结构进行了表征。     

喹啉甲醛衍生物的合成技术进展

喹啉及其衍生物是重要的药物中间体。叙述了喹啉醛的合成方法,主要介绍了直接氧化法、间接氧化法、自由基反应、Reimer-Tiemann和有机金属等方法在合成喹啉醛衍生物上的应用。     

Knoevenagel反应合成聚苯撑乙烯类低聚体研究

以二元芳醛和5-氯/7-氯喹哪啶为原料,醋酐作为溶剂,在回流温度下通过Knoevenagel缩合反应合成了一系列聚苯撑乙烯类电致发光材料。通过改变投料比、溶剂用量和反应时间等对反应条件进行了优化。结果表明,反应最佳条件是投料比:n(间苯二甲醛)∶n(7-氯喹哪啶)∶n(醋酐)=1∶2.2∶15.9,反应时间为40h,收率达到79.3%。产物的结构用红外光谱,核磁共振,元素分析进行了表征。     

8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

壳聚糖及其衍生物的保鲜功能应用进展

壳聚糖是一种丰富的天然氨基多糖,来源丰富,因其独特的结构而具有许多独特的物理化学特性和生物功能.介绍了壳聚糖及其衍生物的特性、在果蔬以及鲜切花保鲜方面的原理,综述了壳聚糖及其衍生物在保鲜方面的功能和应用研究.     

加压酰化反应制备4-氯二苯甲酮工业化技术研究

究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g4-氯苯甲酰氯和1.3g FeCl3/ZnCl2混合于1L的高压釜中,在压力为0.85×106～1.1×106Pa、温度为175～185°C的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,含量w（4-氯二苯甲酮)= 99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等收率的影响。研究该实验结果经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7％。