微波辅助提取巨尾桉叶多糖及其抗氧化性研究

以巨尾桉叶为原料,开展了微波辅助水提法提取巨尾桉叶多糖的工艺优化研究,建立了葡萄糖为标准品测定多糖的定量分析方法,考察了巨尾桉叶多糖的抗氧化性。实验结果表明,测定波长为489 nm下的标准曲线方程为:y=0.014 5x+0.000 8;巨尾桉叶多糖提取的优化工艺为:微波功率为480 W,液固比为45∶1 m L/g,提取时间为7 min,多糖提取率为9.17%;巨尾桉叶多糖对DPPH·和过氧化氢的清除率分别为70.05%和84.7%。     

气相色谱外标法测定神经酸

开展了气相色谱外标法定量分析神经酸的研究,以神经酸乙酯的峰面积A与对应的浓度C进行线性回归分析,得到回归方程为:A=32 785C-89 162(r=0.999),精密度和稳定性实验的相对标准偏差分别为2.24%和1.19%,回收率为95.78%～102.36%,并利用该法测定了蒜头果油分离所得神经酸的含量。     

肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化性研究

以肉桂为原料,进行了肉桂总黄酮提取工艺及其抗氧化活性的研究,建立了以芦丁为标准品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为显色剂,分光光度法测定肉桂总黄酮含量的分析方法。结果表明,肉桂总黄酮提取的优化工艺为乙醇浓度60%,肉桂与溶液的比1∶60(g/mL),回流温度70℃,提取时间6 h,总黄酮提取率达16.10%,含量达70.02%。肉桂总黄酮的抗氧化性随着浓度的升高而增强,当总黄酮浓度为4.5 mg/mL时,OH自由基清除率达40.49%;当总黄酮浓度为2.0 mg/mL时,DPPH自由基清除率达94.29%。     

曲拉通X-100为表面活性剂形成石油醚与水乳液稳定性的研究

以曲拉通X-100为乳化剂,分别使用磁力搅拌、超声波和联合法制备了石油醚与水形成的乳液,采用照度计法研究乳液的稳定性。考察了乳化时间、乳化温度、乳化剂浓度和超声波功率对乳液的稳定性的影响。结果表明,联合法得到的乳液稳定化时间长,乳化时间为15 min时,乳液稳定时间达到最大值,稳定时间为2 900 min;联合法在30～50℃下制备得到乳液,较低温度有利于乳液的稳定;超声波的功率480 W得到的乳液稳定性最好,稳定时间为3 500 min;随着乳化剂用量增加,乳液稳定性时间延长。     

MCPVT测定1,3-丁二烯氧化动力学

用小型密闭压力容器实验(MCPVT)分别跟踪测定了1,3-丁二烯在氮气和氧气氛围下温度随时间的变化(T-t)和压力随时间的变化(p-t)。利用p-t曲线构建了1,3-丁二烯初期氧化反应动力学。结果表明,在氮气条件下,即使温度达到388.15 K也未检测到1,3-丁二烯发生化学反应。1,3-丁二烯与氧气在343.15～363.15 K范围内发生了氧化反应,反应器内的压力减小。1,3-丁二烯与氧气的初期氧化反应动力学是二级反应。另外,还考察了氧气过量和1,3-丁二烯过量时两种特殊情况下的假一级氧化反应动力学。探讨了过渡态的热力学参数,计算结果表明,1,3-丁二烯的热氧化是一个有序的分子数减少过程。用气相色谱-质谱联用仪和碘量法分析了氧化反应产物,其产物有呋喃和过氧化物。     

α-蒎烯阳离子聚合工艺的改进

以A lC l3/SbC l3为催化剂,用SbC l3逐步滴加方式,通过两步聚合工艺制备了α-蒎烯树脂。通过正交实验,对α-蒎烯调控聚合的各影响因素进行了研究。结果表明,与传统的一步聚合工艺相比,该工艺在保持单体高转化率的同时,使聚合反应变缓,避免了由于反应过快而引起的聚合产物中低聚体含量高,Mn下降的现象;有效提高了聚合物的软化点;降低了聚合物的色值。在优化工艺条件下,催化剂用量比传统工艺减少30%以上,制得的α-蒎烯树脂软化点为138℃(环球法),色泽3(铁钴色),得率达81.0%,软化点提高8℃以上,色泽降低2级以上。产品各项指标均超过了我国行业标准LY/T1453—1999特级水平。     

蒜头果油合成1,15-十五碳二酸二甲酯的研究

研究了由蒜头果油制取1,15-十五碳二酸二甲酯的3种合成路线,比较了3种合成路线中臭氧化的吸收特征.结果表明,合成路线一为5步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为26.9%;路线二为4步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为61.7%;路线三为3步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为68.1%.通过对比确定路线3是最佳合成方案.用拟水平正交试验法对路线3的酯化反应进行优化,确定最佳的反应条件是:反应温度70 ℃左右;催化剂用量与原料比为1∶5(v·m-1);反应时间2 h.该优化条件可使1,15-十五碳二酸二甲酯收率达到72.4%.     

肉桂单宁的提取工艺比较研究

进行了溶剂法和超声辅助法提取肉桂单宁的工艺研究,采用了儿茶素为标准品,香草醛-硫酸为显色剂的分光光度法定量分析肉桂单宁含量。结果表明,儿茶素浓度(C)与吸光度(A)在0.05~0.30mg/mL浓度范围内呈线性关系,方程为:Y=3.0153X+0.0050。溶剂法提取的优化工艺为:乙醇体积分数60%,料液比1∶30g/mL,提取时间150min,提取温度70℃,单宁得率为42.35mg/g。超声辅助法最佳工艺为:乙醇体积分数50%,料液比1∶20g/mL,超声功率360W,提取时间40min,提取温度40℃,单宁得率为41.28mg/g。与溶剂法相比,超声辅助法显著减少了溶剂用量,降低了提取温度,缩短了提取时间。     

碱性蛋白酶水解制备蛋黄降压肽工艺条件优化

以经超临界CO2萃取除去大部分蛋黄油和卵磷脂的鸡蛋蛋黄蛋白质为原料,选用碱性蛋白酶水解该蛋白质制备蛋黄降压肽(ACEI),用高效液相色谱(HPLC)测定酶解产物对血管紧张素酶(ACE)的抑制活性(IP)。研究了不同水解温度、酶用量([E]/[S])、底物浓度([S])和pH值时蛋白质水解度(DH)随时间的变化规律,并进一步考察了不同DH产物的氮溶解指数(NSI)及对ACE抑制活性(IP)。结果表明,获得具有较高活性和较好溶解性的产物需控制蛋白质DH在16%～20%之间,以IP为考察指标得到该碱性蛋白酶水解鸡蛋蛋黄蛋白质制备降压肽的适宜条件为:水解时间300min,水解温度45℃,[E]/[S]为50AU/kg,[S]为7%,pH值9.5,此时DH为16.3%,NSI值为89.09%,水解物对ACE的IP值可达到68.28%。     

松香和酚醛树脂的紫外光谱特性及其反应过程跟踪

采用一阶导数紫外光谱法考察了松香、酚醛树脂、松香基酚醛树脂及其混合物的紫外光谱特征,建立了在无水乙醇中的定量分析方法,跟踪测定了松香与酚醛树脂反应过程的松香变化。结果表明,在257 nm处,松香的吸光度对波长的一阶导数绝对值较大,而酚醛树脂和松香基酚醛树脂为0,利用建立松香物质的量浓度与吸光度一阶导数的定量分析方法跟踪反应过程,能消除酚醛树脂和松香基酚醛树脂的影响。松香吸光度一阶导数绝对值Y与物质的量浓度C定量分析方程为Y=0.009 2C+0.000 90(C的取值为0.50×10-5⁵.0×10-5mol/L),方法的回收率为97.05%5.0×10-5mol/L),方法的回收率为97.05%¹01.33%,精密度、稳定性和回收率的RSD分别为3.37%,2.60%和2.36%。采用该方法测定反应过程,发现反应2 h后松香和酚醛树脂基本完成,与实际工艺设定的反应终点时间一致。