连续识别Zn2+和草甘膦荧光探针的合成与应用

以2-巯基苯并噻唑为原料,设计合成了一种结构简单的苯并噻唑类荧光探针2-[2-(苯并噻吩-2-基亚甲基)肼基]苯并噻唑(简称NSS),并通过FTIR、HRMS、¹HNMR、¹³CNMR对其结构进行了表征。荧光光谱表明,在二甲基亚砜中,探针NSS实现了Zn²⁺的“关-开”型检测,具有响应时间短(30 s)、特异性强、抗干扰性强等优点。探针NSS荧光强度与Zn²⁺浓度(0～11μmol/L)呈现良好的线性关系,检出限达19.1 nmol/L,并与Zn²⁺形成物质的量比为1∶1的络合物。同时,络合物NSS-Zn²⁺对草甘膦呈现特异性的荧光猝灭响应,猝灭率达99.4%,检出限16.0 nmol/L(2.71 ng/mL),且不受其他有机磷农药的干扰。     

以丙酮氰醇为氰源高效制备β-氰基酮

β-氰基酮是重要的精细化工中间体,其中的氰基可以转化为酰胺、胺、羧酸及其衍生物、醛、酮、醇、含氮杂环等。以廉价低毒的丙酮氰醇为氰源,通过α,β-不饱和羰基化合物的共轭氰化反应,实现了β-氰基酮的高效制备。考察了碱的种类及用量、温度、溶剂、丙酮氰醇用量等因素对反应的影响。结果表明,最优实验条件为：采用LiOH·H2O作碱,反应底物、丙酮氰醇、LiOH·H2O的物质的量比为1:2.5:1.6,以V(DMF)∶V(H2O)=4∶1为溶剂,反应温度为60℃。在最优条件下,β-氰基酮的最高收率为98%。进一步考察底物适用范围表明,16种查尔酮衍生物均能以85%?98%的收率得到相应的β-氰基酮。     

连续识别Zn2+和草甘膦荧光探针的合成与应用

以2-巯基苯并噻唑为原料,设计合成了一种结构简单的苯并噻唑类荧光探针NSS,并通过IR、HRMS、1HNMR、13CNMR等对其结构进行表征。荧光发射光谱表明,在DMSO溶液中,探针NSS实现了Zn2+的“Turn-ON”型检测,具有响应时间短、特异性强、抗干扰性强等优点。探针NSS荧光强度与Zn2+浓度（0～11 μmol/L）呈现良好的线性关系,检出限达19.1 nmol/L,并与Zn2+形成1:1络合物。同时,络合物NSS-Zn2+对草甘膦呈现特异性的荧光猝灭响应,猝灭率达99.4%,检出限16.0 nmol/L（2.68 ng/mL）,且不受其它有机磷农药的干扰。此外,探针NSS成功应用于实际水样中Zn2+和草甘膦的检测,具有良好的应用前景。     

以丙酮氰醇为氰源高效制备β-氰基酮

β-氰基酮是重要的精细化工中间体，其中的氰基可以转化为酰胺、胺、羧酸及其衍生物、醛、酮、醇、含氮杂环等。以廉价低毒的丙酮氰醇为氰源，通过α,β-不饱和羰基化合物的共轭氰化反应，实现了β-氰基酮的高效制备。考察了碱的种类及用量、温度、溶剂、丙酮氰醇用量对反应的影响。结果表明，最优实验条件为：采用LiOH·H₂O作碱，查尔酮及其衍生物、丙酮氰醇、LiOH·H₂O的物质的量比为1∶2.5∶1.6，以V(N,N-二甲基甲酰胺)∶V(H₂O)=4∶1为溶剂，反应温度为60℃。在最优条件下，β-氰基酮的最高产率为98%。底物适用范围表明，16种查尔酮衍生物均能以85%～98%的产率得到相应的β-氰基酮。