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以四氢吡喃(THP)保护氰醇化底物1[2-苯基-[(2-(四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]乙腈]和MBH加合物2[2-[(叔丁氧羰基)氧基]甲基)丙烯酸甲酯]为原料,在Lewis碱1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/二氯甲烷(DCM)的体系下,通过烯丙基化反应制得THP保护氰醇化底物的烯丙基化产物3[4-氰基-2-次甲基-4-苯基-[2-(四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]丁酸甲酯]。通过单因素实验筛选了对反应影响较大的因素水平进行响应面优化,最佳反应条件为:n(反应物1)∶n(反应物2)=1∶1.5,x(DBU)=0.2,以二氯甲烷为溶剂,浓度0.37 mol/L,反应温度为40℃,反应时间为8.12 h,在此条件下烯丙基化产物3产率可达92.03%。 相似文献
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以罗丹明B与苯胺为原料,经过缩合反应制得一种罗丹明B衍生物的荧光探针F-1[3',6'-二(二乙基氨基)-2-苯基螺[异吲哚-3,9'-氧杂蒽]-1-酮],其结构通过1HNMR、13CNMR、红外光谱和高分辨质谱(HRMS)进行确证。Fe~(3+)加入探针体系后,体系颜色由无色变为紫色,荧光显著增强,而不受其他金属离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cr~(3+)、Fe~(2+))干扰。通过测定探针化合物F-1的离子选择性、离子竞争性、浓度梯度、Job’s曲线和pH对探针分子荧光强度的影响,发现在p H=5~7的环境中,Fe~(3+)浓度在2.0×10~(–6)~1.8×10~(–5) mol/L时,探针F-1对其检测呈较好的线性关系,其具备定性、定量检测生物机体或者环境中痕量Fe~(3+)的潜力。 相似文献
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对查尔酮氧化关环反应(AFO反应)合成黄酮醇进行一锅法工艺优化。以羟基苯乙酮和相应苯甲醛为原料,通过单因素试验,对反应物摩尔比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化,筛选出对反应影响较大的因素和水平,通过相应面设计,建立数学模型,推测出一锅法合成黄酮醇的最优工艺。具体工艺为:n(相应苯甲醛):n(羟基苯乙酮):n(NaOH)=1:1.2:10.2,乙醇为溶剂(0.0982 mol?L-1),80℃回流3h,冷却后,后加入35%H2O2(0.1253 mol?L-1)、H2O(0.1253 mol?L-1),以反应物醛为标准,25℃下继续反应3h。经验证,该一锅法黄酮醇合成工艺可使常规AFO反应合成黄酮醇的方法产率提升8.41%~23.89%,具有稳定性好、操作简便、产品率高的特点,为便捷合成黄酮醇类化合物提供方法基础。 相似文献
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