微波一锅法合成2-硫代喹唑啉二酮衍生物

以靛红酸酐、伯胺、二硫化碳三组分微波一锅法合成了标题化合物,产物结构经IR,1HNMR,ESI-MS确认。该方法以低毒易得原料高效高产率合成了标题化合物,相比传统方法提高了产率,缩短了反应时间,总收率均在90%以上,总反应时间20~30 min。     

含D-乙酰氨基葡萄糖的酰氨基硫脲合成及表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐为起始原料,经过酰化、氯代和异硫氰酸酯化制得中间体2-乙酰氨基-3,4,6-三-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-吡喃糖基异硫氰酸酯,再与各种酰肼反应,得到了12种新型的标题化合物。产物结构均经IR、1HNMR和ESI-MS确认。所得糖基衍生物构型未发生变化,均为β型。     

2-氨基-4,5-二芳基噻唑的合成

以芳香醛为原料,经安息香缩合反应合成了5个2-羟基-1,2-二芳基乙酮类物质,并对该反应条件进行了优化,得到了最佳合成条件为:20 mol%催化剂,10 mol%NaOH,V(H2O)∶V(C2H5OH)=1∶3。2-羟基-1,2-二芳基乙酮类物质经氯代、环合最终合成2-氨基噻唑衍生物。产物结构经IR、1HNMR和HRMS进行表征。     

一锅法合成含氨基葡萄糖分子片段的1,4-二取代氨基脲衍生物

为了需求新的含有氨基葡萄糖分子片段的氨基脲类化合物,以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,固体光气和酰肼为原料,一锅法合成了11种1,4-二取代氨基脲衍生物。对于选用脂肪酰肼、芳香酰肼、杂环酰肼以及苯磺酰肼等代表性反应物来合成目标产物,该方法有较强的适应性,并且以乙酰肼为模型反应物,对实验条件进行优化,得到最优合成条件为:在固体光气过量条件下,反应溶剂为1,2-二氯乙烷,反应摩尔配比为n[反应物(Ⅰ)]∶n(乙酰肼)=1∶1.2,反应温度为常温(20℃),反应时间为2.5 h。目标化合物结构经IR,1HNMR,HRMS(ESI)进行了表征。