以丙酮氰醇为氰源高效制备β-氰基酮

β-氰基酮是重要的精细化工中间体,其中的氰基可以转化为酰胺、胺、羧酸及其衍生物、醛、酮、醇、含氮杂环等。以廉价低毒的丙酮氰醇为氰源,通过α,β-不饱和羰基化合物的共轭氰化反应,实现了β-氰基酮的高效制备。考察了碱的种类及用量、温度、溶剂、丙酮氰醇用量等因素对反应的影响。结果表明,最优实验条件为：采用LiOH·H2O作碱,反应底物、丙酮氰醇、LiOH·H2O的物质的量比为1:2.5:1.6,以V(DMF)∶V(H2O)=4∶1为溶剂,反应温度为60℃。在最优条件下,β-氰基酮的最高收率为98%。进一步考察底物适用范围表明,16种查尔酮衍生物均能以85%?98%的收率得到相应的β-氰基酮。     

以丙酮氰醇为氰源高效制备β-氰基酮

β-氰基酮是重要的精细化工中间体，其中的氰基可以转化为酰胺、胺、羧酸及其衍生物、醛、酮、醇、含氮杂环等。以廉价低毒的丙酮氰醇为氰源，通过α,β-不饱和羰基化合物的共轭氰化反应，实现了β-氰基酮的高效制备。考察了碱的种类及用量、温度、溶剂、丙酮氰醇用量对反应的影响。结果表明，最优实验条件为：采用LiOH·H₂O作碱，查尔酮及其衍生物、丙酮氰醇、LiOH·H₂O的物质的量比为1∶2.5∶1.6，以V(N,N-二甲基甲酰胺)∶V(H₂O)=4∶1为溶剂，反应温度为60℃。在最优条件下，β-氰基酮的最高产率为98%。底物适用范围表明，16种查尔酮衍生物均能以85%～98%的产率得到相应的β-氰基酮。