层剥离高岭土改性煤沥青的结构与热稳定性

在超声波作用下,以二甲基亚砜(DMSO)插层处理高岭土,通过熔融复合法改性煤沥青。采用XRD、FTIR、SEM、TEM、TG、DSC表征测试了插层高岭土的层间距、层间相互作用、层分散形态,以及改性煤沥青的热稳定性。结果表明,DMSO削弱了层间铝羟基与硅氧键间的氢键作用,插层高岭土的层间距由0.716 nm增加至1.124nm,插层率达到98.57%;熔融复合后,高岭土发生层剥离,(001)衍射峰消失,以薄片形态分散于煤沥青中。薄片形态的高岭土通过延缓空气传输速率的方式改善了煤沥青的热稳定性,当插层高岭土掺杂质量分数为6%时,插层高岭土改性煤沥青的最大失重速率所对应温度为650℃,对应的失重为78.04%,而最大失重速率处原煤沥青失重85.41%。原煤沥青失重50%时的温度为490℃,而改性煤沥青达到550℃。未掺杂高岭土时,煤沥青软化点为42.3℃,改性煤沥青软化点增加到45.4℃,继续增加高岭土质量分数,软化点上升幅度减小。     

负载型ZnO-TiO_2催化剂上苯氨基甲酸甲酯的合成

利用等体积浸渍法制备了用于合成苯氨基甲酸甲酯的负载型ZnO-TiO2催化剂,考察了载体对负载型ZnO-TiO2催化剂催化性能的影响。实验结果表明:以SiO2为载体时,ZnO-TiO2/SiO2催化剂上MPC的选择性明显高于以HZSM-5和γ-Al2O3为载体制备的催化剂,当n(苯胺)∶n(DMC)=1∶20,m(催化剂)∶m(DMC)=0.013,反应温度为443K,反应时间为7h时,其对苯胺的转化率为49.9%,MPC的选择性为52.3%;和ZnO-TiO2催化剂相比,ZnO-TiO2/SiO2催化剂对于MPC的选择性也有所提高。采用NH3-TPD、Py-IR、XPS对负载型ZnO-TiO2进行了表征,结果表明负载型ZnO-TiO2催化剂其表面酸强度弱的L酸中心有利于MPC合成。     

羟胺(盐)的合成及其应用研究进展

简要介绍了生产羟胺(盐)的拉西法、硝酸根离子还原法等工业方法,以及一步合成羟胺的最新研究进展;概述了羟胺(盐)在合成环己酮肟、制备羟胺-O-磺酸等传统应用领域,以及在合成芳香烃胺类、芳香烃酚类化合物等清洁安全化工过程中的最新应用。在此基础上,指出随着羟胺的用途不断扩展,在温和的反应条件下、清洁高效的一步合成羟胺(盐)是今后的研究热点。     

对二甲苯与羟胺盐反应体系的产物调控规律

以钼化合物为催化剂,考察了对二甲苯与羟胺盐体系一步合成2,5-二甲基苯酚或2,5-二甲基苯胺的反应.探讨了反应介质、催化剂加入量、反应温度以及时间等因素对该体系反应产物的影响.结果发现,当反应介质为体积比4∶10∶1的水-乙酸-硫酸溶液,催化剂加入量为0.5 g,羟胺/对二甲苯的物质的量之比为1～1.2之间,温度80℃、时间4h的反应条件下,对二甲苯-羟胺盐体系可以生成2,5-二甲基苯酚产物,其选择性为83％.另外,在反应介质为体积比10∶5～13∶2的乙酸-硫酸溶液,对二甲苯使用量为20 mmol,催化剂加入量为0.25 g,反应温度为85℃,反应时间为4h的条件下,对二甲苯-羟胺盐体系可以高选择性地生成2,5-二甲基苯胺,其选择性为88％.