氨基脲衍生物的合成及其阴离子识别性能

以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和2,4-二硝基苯肼为原料,制备了一种氨基脲衍生物阴离子受体R,通过1HNMR、13CNMR、FTIR和HRMS对其结构进行了表征.在二甲基亚砜(DMSO)体系,受体R通过UV-Vis吸收光谱的变化及溶液颜色的显著差别对F–、CH3COO–(Ac–)和CN–表现出良好的识别能力.此外,通过向...     

长链烷氧基苯腙衍生物对F–的选择性单一识别

合成了一种长链烷氧基苯腙衍生物受体R,其结构采用1HNMR、13CNMR、FTIR和HRMS进行了表征.结果表明,受体R在纯二甲基亚砜(DMSO)中能够选择性识别F-、Ac-和H2PO4-,在5％H2O+95％DMSO中(体积分数)可高选择性单一识别F-.根据Benesi-Hidebrand方程及Job曲线分析可知,受...     

高校分析测试中心液相色谱课程的改革与探索

依托甘肃省河西走廊特色资源利用重点实验室(河西学院分析测试中心)的大型仪器设备,借助其仪器多样性优势,学科组进行了高效液相色谱实验课程的改革与探索。采用理论教学、仿真实训和实验教学紧密结合的三位一体教学法、对比教学法及小组教学法,引导学生掌握原理及操作,提高学生利用相关仪器及理论进行毕业设计和科学研究的自主创新能力,同时也大大提高了本校分析测试中心高效液相色谱仪器的使用率,取得了良好效果。     

6种葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸含量测定及比较

以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,采用Thermo Acclaim~(TM) 120 C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为pH 6.5的乙酸钠缓冲溶液,流动相B为甲醇—乙腈—水(体积比20:60:20),在流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254nm的条件下,建立了高效液相色谱法测定葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸的含量。结果表明,在试验浓度范围内,17种氨基酸的R~2均0.999 0;水解氨基酸的加样回收率为92.0%～104.6%,RSD为0.83%～4.07%;游离氨基酸的加样回收率为95.2%～102.4%,RSD为1.06%～3.98%。同时,6种葡萄籽中水解氨基酸的含量为130.46～163.24 mg/g,游离氨基酸的含量为2.04～5.13mg/g;用于酿造白葡萄酒的雷司令、赛美容和贵人香3种葡萄籽中游离氨基酸含量较高,用于酿造红葡萄酒的黑皮诺、蛇龙珠和赤霞珠3种葡萄籽中水解氨基酸含量较高。该方法稳定可靠,可用于葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸的含量测定。     

原位共沉淀法制备载药Fe3O4/壳聚糖磁性复合微球及其体外药物释放行为

以核黄素为药物模型,采用原位共沉淀法制备了一种载药Fe₃O₄/壳聚糖复合微球。傅里叶变换红外光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）和振动磁强计（VSM）表征了复合微球的化学组成、外观形貌以及磁性能。结果表明,制备的载药Fe₃O₄/壳聚糖复合微球平均粒径约为40 nm且粒径均匀,平均磁响应时间为52 s,饱和磁化强度为3.313 2 A·m²·kg^-1。采用紫外/可见（UV/Vis）分光光度计考察了复合微球的药物包封率、载药量（质量分数）,并对微球在模拟胃液、模拟肠液、生理盐水、葡萄糖溶液和二次蒸馏水中的释药行为进行跟踪。结果表明,微球的载药量可达9.9%,药物包封率为70.8%,实验条件下在模拟肠液中具有显著的缓释效果,释放10 h药物累积释放16.06%,60 h达52.18%。     

新型氨基脲衍生物的合成及其阴离子识别性能

以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和2, 4-二硝基苯肼为原料,制备了一种氨基脲衍生物阴离子受体R,其结构通过1H/13C NMR等方法表征。在纯DMSO体系下,受体R通过紫外-可见吸收光谱的变化及溶液颜色的显著差别对F-、Ac-和CN-离子表现出良好的识别能力。此外,通过向体系中加入30%的竞争溶剂H2O可以达到对CN-离子的单一识别效应。根据Benesi-Hidebrand方程,受体R单一识别氰根离子的络合常数为8.58 ? 103 L/mol,且检出限为1.47 uM,Job曲线分析证实受体与阴离子的结合比为1 : 1。利用1H NMR滴定实验及理论计算表明受体R与阴离子是以氢键形式相结合的识别机制,未发现脱质子过程。     

基于网络药理学、分子对接和实验验证探讨苹果对溶血致高胆红素血症的影响

采用网络药理学方法,预测苹果治疗溶血所致高胆红素血症的可能活性成分、潜在靶点及其富集的通路和作用过程,构建苹果的“疾病-通路-活性成分-靶标”;采用Autodock软件对关键活性成分和潜在靶标进行分子对接,验证网络分析结果的可靠性;并构建溶血所致高胆红素血症大鼠实验模型,探讨苹果对溶血性所致高胆红素血症的作用。结果表明,搜集整理符合胃肠吸收度高、类药性优的苹果活性成分有17个,其中槲皮素、2α-羟基熊果酸、β-谷甾醇、根皮素、表儿茶素对治疗溶血所致高胆红素血症有重要的贡献。网络中度值排名前5的靶标丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1、血管内皮生长因子A、表皮生长因子受体、酪氨酸激酶、信号传导及转录激活因子3通过胆汁分泌、缺氧诱导因子信号通路、肿瘤坏死因子（tumor necrosis factor,TNF）信号通路、核因子-κB信号通路等发挥治疗作用;对网络筛选的主要活性成分和核心靶标进行分子对接,结果显示苹果筛选的活性成分和获得的治疗溶血所致高胆红素血症潜在靶标有较强的亲和能力,网络分析结果可靠;动物实验结果显示,与空白组比较,模型组血液中血红蛋白（hemoglobin,HB）的水平明显降低,总胆红素（total bilirubin,TB）、间接胆红素（indirect bilirubin,IB）、?谷丙转氨酶（alanine transaminase,ALT）、谷草转氨酶（aspartate transaminase,AST）、TNF-α、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)水平明显升高（P<0.01）;与模型组相比,苹果醇提物干预组、阳性对照组的HB水平升高,TB、IB、ALT、AST、TNF-α、IL-6水平明显下降（P<0.05或P<0.01）。综上,苹果可以减轻溶血所致高胆红素血症,本研究可为新生儿黄疸无损伤疗法的研究奠定基础。     

氧苄羟胺盐酸盐的方便合成

氧苄羟胺(或其盐酸盐,4)是一种用途广泛且价格较昂贵的有机合成中间体,它不但可代替羟胺用作合成羟肟酸类、胺类、肟类的原料,并可避免盐酸羟胺在亲核反应中的复杂性。合成氧苄羟胺盐酸盐的方法有两种,但两种方法都存在产率低、操作繁琐等缺点。我们参考文献方法,在后处理上做了改进,经3步反应以80％的总收率方便地合成了氧苄羟胺盐酸盐4。     

聚丙烯酸/活性炭复合凝胶的制备及溶胀行为

采用自由基溶液聚合的方法,以过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NNMBA)为交联剂,制备了聚丙烯酸(PAA)复合活性炭凝胶(PAA/AC)。考察了凝胶在生理盐水和不同pH值缓冲溶液中的平衡溶胀比及溶胀动力学,结果表明,活性炭能有效提高PAA凝胶的平衡溶胀比。蒸馏水中PAA/AC凝胶的平衡溶胀比可达到303(g/g),约为PAA凝胶平衡溶胀比的2.3倍;生理盐水(0.9%g/mL NaCl水溶液)中PAA/AC凝胶的平衡溶胀比可达到60(g/g),约为PAA凝胶平衡溶胀比的2.4倍;在实验设计的pH范围内PAA/AC凝胶的平衡溶胀比比PAA凝胶更高,具有更好的pH值敏感特性。     

烷烃正常沸点与分子结构的拓扑相关性研究

以图论法为基础, 从分子的拓扑结构入手, 定 义了一个表征分子内聚力 的拓扑指数 Ｆ, 并和拓扑指数 Ｗ 、 Ｐ 一同运用于微观结构与物性关系的研究之中, 提出了一个预测 饱和烷烃正常沸点的准确 计算公式。用该式对６８ 种饱和烷烃沸点的预测结果, 与文献值相比较, 总的相对误差仅为０２８ ％ 。