2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯的合成

以对甲砜基苯甲酸为原料,经过酰基化、缩合、脱羧三步反应得到了目标产物2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯,总收率大于80%,纯度大于93%。较佳工艺条件为:1)n(对甲砜基苯甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.4,以1,2-二氯乙烷为溶剂,回流反应1.5 h;2)n(对甲砜基苯甲酰氯)∶n(丙二酸二甲酯)∶n(乙醇镁)=1∶1.5∶1.8,室温活化1 h,然后冰浴下反应2 h;3)2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)丙二酸二甲酯在质量分数为0.24%的对苯甲磺酸水溶液体系下,回流反应4.5 h得到2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯。     

深共熔溶剂中β-二羰基化合物的α-酰基化

以苯甲酰氯衍生物和β-二羰基化合物为原料,在深共熔溶剂中,进行了一系列β-二羰基化合物的α-酰基化反应,对反应机理进行了探究,考察了反应温度、反应时间、深共熔溶剂种类及用量对产物收率的影响。在摩尔分数10%的氯化胆碱/氯化锌〔n(氯化胆碱)∶n(氯化锌)=1∶2〕深共熔溶剂中,于120℃下反应4h获得最佳收率为86%～94%。深共熔溶剂回收利用4次后,依然能保持较高的催化活性。该工艺反应条件绿色、温和。     

连续流光反应器中连续制备环丁烷四羧酸二酐

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯作溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路尺寸、反应温度、反应物浓度等对产品收率及单位时间产品产量的影响,对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明,停留时间长、管路内径小、浓度低的反应物溶液对提高产品的收率有利。当停留时间为80 min、管路内径为2.00 mm、反应温度为5℃、反应物质量浓度为0.15g/m L时,产品的收率为51.57%,单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺相比,连续流光反应器具有光子利用率高、光传播过程光子损失量小、光量子通量密度高、照射面积更加充足均匀、比表面积较大、混合效率高、传热快等优点,产品的收率可提高33%以上。