无溶剂有机合成的促进方法及其前景

研磨、相转移催化、微波辐射和主-客体包结是用来改善无溶剂有机合成效率的主要方法。采用无溶剂有机合成不仅能减少溶剂的危害，而且能提高反应效率，因此可能成为一种有效的绿色合成方法。由于无溶剂反应体系散热困难和反应速度快，所以它不适合于剧烈放热的反应。为了实现无溶剂有机合成的工业化，应开展相关工程技术和工业设备的研究。     

胡椒胺的合成工艺进展

详细介绍了胡椒胺的两种合成方法 :一种以邻苯二酚为原料 ,经缩合环化、硝化、还原而制备 ;另一种以邻苯二酚为原料 ,缩合环化后 ,经卤化、氨解而制备 ,比较了这两种方法各自的优缺点 ,对国内外主要研究进展作了综合评述。简要介绍了胡椒胺衍生精细化学品在染料、医药方面的应用 ,指出应高度重视胡椒胺下游产品的深度开发。     

合成香料的绿色技术研究进展简述

采用绿色技术是制备合成香料的发展趋势.本文介绍了微波技术、有机电合成、分子氧氧化、催化加氢、新型催化剂和不对称催化等绿色技术在香料合成过程中的应用研究进展.     

3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺的合成及表征

以对甲氧基苯甲醛为起始原料,经过肟化-脱水、交叉偶联、亲核加成和氧化闭环4步反应合成了目标产物3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺,并且总收率可达47.15%。通过工艺条件优化,得到了盐酸羟胺和硫代乙酰胺的最佳用量。目标化合物的结构通过GC-MS和~1H NMR进行了鉴定。实验结果表明:该反应条件温和,产品收率高,后处理简单,三废较少,具有良好的工业应用前景。     

一步法合成对-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)苯酚

以对苯二酚为原料,在吡啶对甲苯磺酸盐催化下,与3,4-二氢-2H-吡喃一步反应生成对-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)苯酚。通过单因素实验确定了反应的适宜条件:以二氯甲烷为溶剂,原料配比n(対苯二酚)∶n(3,4-二氢-2H-吡喃)=2.5∶1,反应温度16±1℃,反应时间3 h。反应的总收率约为19.2%,目标化合物的纯度为99.8%。目标产物的结构通过LC-MS和1H NMR确证。     

催化加氢合成3，5-二氨基苯甲酸

以3,5-二硝基苯甲酸为主要原料,在钯/碳催化下加氢合成了3,5-二氨基苯甲酸.研究了催化荆、温度、氢压等条件对反应的影响.给出了优化的工艺条件,产物及中间体的结构已经MR、1HNMR鉴定.催化剂套用可令反应成本大幅度下降.     

7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应

合成了羟甲基磺酸钠,并对7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应进行了研究。通过正交试验和单因素实验,确定了7-氨基-4-萘酚-2-磺酸磺甲基化反应的较佳工艺条件为:7-氨基-4-萘酚-2-磺酸与羟甲基磺酸钠摩尔比为1∶1.15,pH 6.0~6.5,温度40℃,时间3 h。产品收率可达96%,HPLC分析纯度达95%以上。产品的结构通过红外、质谱、核磁共振氢谱等进行了鉴定。     

柔软剂TSEU的合成

本文采用硬脂酸和二乙烯三妥在２００℃反应３ｈ，并在１８０℃加入尿素，保温反应１．５ｈ的新工艺合成一种酰胺类衍生物的柔软剂ＴＳＥＵ。对反应温度、时间、摩尔比以及催剂用量等影响和单变量考察并通过验证，得出最佳反应条件，ＴＳＥＵ乳液个机顺利，柔软效果良好。     

手性反应控制进展

现在越来越多的方法应用到用酶高效催化手性非外消旋化合物的对映性选择反应中来.对于不对称性合成反应或者动力学拆分的替代反应有动态动力学拆分、去消旋化和对映会聚转化等.另外,人们对影响反应生成的立体化学产物的参数(如溶剂、底物设计、固定化、定向进化等)有了进一步的了解.     

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩。通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸(PPA)用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件。第一步较优条件:选择DMF作为溶剂,反应温度35~45℃;第二步较优条件:100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20g,反应温度110℃。实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率(64.2%)令人满意。产物的结构通过IR,GC-MS和1 H NMR进行了确证。