新型磺酰胺手性配体的合成与表征

以天然L-缬氨酸为手性源,通过保护氨基、缩合、去保护、还原、酰化等简单步骤合成了3种新型的磺酰胺类手性配体.该类反应具有后处理简单、反应温和、产率高等优点.并利用1HNMR、13CNMR、ESI/MS对合成的目标产物进行了表征及结构确认,并初步探索了该类型配体在催化二乙基锌对醛的不对称加成反应中的应用.     

醋酸丁酸纤维素的酯化及动力学

采用硫酸为催化剂,用正交实验研究了醋酸丁酸纤维素的酯化反应,通过测定其酰基含量分析酯化反应的程度,探讨了酯化反应动力学,并建立了动力学方程.实验得到CAB-381的最佳工艺条件为:10 g精制短棉绒恒温活化12 h,V(正丁酸):V(乙酐)=5:1,70℃反应1.5 h,水解1 h;实验结果表明,醋酸丁酸纤维素的酯化表现为一级连串反应,在本实验条件下,反应的表观活化能En=7.92 kJ/mol,表观反应速率常数k'=7.31×10-5e-7920/RT(s-1).     

3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

聚天冬氨酸的合成与表征

介绍了以L -天冬氨酸为原料 ,热缩合成聚天冬氨酸酐 ,水解得到聚天冬氨酸的合成工艺。采用凝胶色谱法测定了聚天冬氨酸的分子量 ,并用核磁共振对其进行了表征。     

环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成

以可生物降解的高分子材料聚琥珀酰亚胺为原料,二胺为交联剂,合成了环境友好型聚天冬高吸水性树脂。考察了原料分子量、交联剂种类、交联剂用量、吸水温度以及吸水时间等对树脂吸水倍率的影响。结果表明,交联剂用量显著影响树脂的吸水倍率,以分子量为67500的聚琥珀酰亚胺为原料,己二胺为交联剂,交联剂浓度为1.5%时,树脂吸水倍率为1480。     

3，5，6-三氯-2-羟基吡啶的合成研究进展

3,5,6-三氯-2-羟基吡啶（3,5,6-trichloro-2-hydroxy-pyridine）,简称三氯吡啶醇,是重要的农药中间体,主要用于合成光谱有机磷杀虫剂、杀螨剂毒死蜱,同时又是一种性能优良的螯合浮选剂。毒死蜱是世界上产量最大的农药品种之一,是一种高效、广谱、低残留和低抗药性的有机农药。     

4-硝基苯乙基溴的合成

以β-溴苯乙烷为原料,以醋酸、醋酐和发烟硝酸为硝化剂合成4-硝基苯乙基溴。实验考察了反应条件对产品收率的影响。实验表明适宜的反应条件是：反应温度控制在-5℃,0．1molβ-溴苯乙烷需要0．15mol的发烟硝酸和0．12mol醋酐,反应时间为4小时,4-硝基苯乙基溴收率达69．2％。     

实验教学管理体制改革的实践与思考

本较系统地介绍了实验教学管理体制改革的实践，总结了实验教学管理体制改革取得的初步成效从理性的高度提出了深化改革的建议。     

SO42-/ZrO2-MgO固体酸催化剂的表征及其催化合成醋酸丙酸纤维素

用浸渍法制备SO42-/ZrO2-MgO固体酸催化剂,利用X射线衍射、红外光谱、NH3程序升温脱附等方法对SO42-/ZrO2-MgO固体酸催化剂进行表征。表征结果表明, SO42-/ZrO2催化剂中加入适量的Mg有利于四方晶相ZrO2（t）的形成;有利于增加固体酸表面酸强度和酸量。SO42-/ZrO2-MgO催化剂在合成醋酸丙酸纤维素（CAP）的反应中有很高的活性,当n (ZrO2)：n(MgO)=15:1,焙烧温度500℃时,催化活性最佳,50℃下,反应8 h 后,CAP质量收率达到116.40%。     

用气液色谱研究1,3—丙二醇体系的盐效应

用色谱法了不同温度下，低碳醇，水在含盐（乙酸钾、硫氰酸钾、硫氰酸钠）１，３－丙二醇中无限稀释活度系数，醇、水的相对挥发度及含盐溶剂的选择度。