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以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采用IR、~1H NMR、MS等对其结构进行确证,通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质。考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响,获得最佳合成工艺为:n(DAF)∶n(NaHCO_3)∶n(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)=1∶6∶4,反应时间5 h,反应温度20~25℃,粗品收率为84.1%,纯度98.2%。粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF。粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质,从而制得高纯DAOAF(纯度99.6%),总回收率为86.6%。 相似文献
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以市售1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐（TCPBA）为原料,合成了中间体N,N’-二(2,6-二异丙基)苯基-1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺（BDIP-TCPBI）和产品N,N’-二(2,6-二异丙基)苯基-1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺（苝红620）,其结构经IR, MS和NMR谱进行了确证。反应中引入催化剂二水乙酸锌,使BDIP-TCPBI的合成时间缩短了一半,纯度提高了23%,其最佳工艺条件为：n（TCPBA）：n（2,6-二异丙基苯胺）：n（二水乙酸锌）：n（丙酸） = 1 : 4 : 0.2 : 107, 120℃反应12 h,产率为88%,纯度为84%;使用简便的洗涤代替柱色谱法使苝红620的纯度提高了10%。该合成工艺高效绿色,具有较高的应用前景。光谱研究表明苝红620的斯托克斯位移值为35 nm,循环伏安法获得苝红620的LUMO和HOMO轨道能级分别为-4.144 eV和-4.470 eV,具有较小的荧光自吸,是一种潜在的电子受体材料。 相似文献
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为了对含能增塑剂一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)中的有机杂质进行定性和定量分析,采用气相色谱-质谱联用法,利用NIST标准质谱库检索、对照品比对以及杂质形成机理分析,对DEGDN中的有机杂质进行定性,然后采用外标法对杂质进行定量。结果表明,在DEGDN中检测到4种有机杂质,杂质1、3、4分别为2-(羟甲基)-1,3-二氧戊环、正癸烷和乙二醇二硝酸酯,杂质2可能为2-羟基-1,4-二氧六环;外标法中各物质线性关系良好,线性相关系数为0.9995～0.9999,平均加标回收率为96.72%～103.33%,RSD为0.31%～1.25%,表明该方法精密度和准确度高,可用于DEGDN中有机杂质的检测分析。 相似文献
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以市售1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐(TCPBA)为原料,合成了中间体N,N'-二(2,6-二异丙基)苯基-1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺(BDIP-TCPBI)和产品N,N'-二(2,6-二异丙基)苯基-1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺(苝红620),其结构经IR、MS和NMR进行了确证。结果显示:反应中引入催化剂二水乙酸锌,使BDIP-TCPBI的合成时间缩短了一半,纯度(HPLC,下同)较文献纯度(68%)高出16%,其最佳工艺条件为:n(TCPBA)∶n(2,6-二异丙基苯胺)∶n(二水乙酸锌)∶n(丙酸)=1∶4∶0.2∶107,120℃反应12 h,产率为88%,纯度为84%;使用简便的洗涤代替柱色谱法使苝红620的纯度较文献纯度(82%)高出9%。苝红620的斯托克斯位移值为35 nm,循环伏安法获得苝红620的LUMO和HOMO轨道能级分别为–4.144和–4.470 e V,且具有较小的荧光自吸效应,是一种潜在的电子受体材料。 相似文献
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