硒催化水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺

在温和条件下,研究了硒对水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺的催化性能。邻位或对位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较低;硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较高。以硝基苯为底物,考察了溶剂、硒粉用量和NaOH用量等因素对反应的影响。得到的适宜条件为:以5 mL乙醇和1 mL水为溶剂,2 mmol芳香族硝基化合物,4 mmol水合肼,O.04 g NaOH和0.02 g硒粉,反应温度为75℃,反应时间为2～5 h,硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为芳胺的收率为87%～99%。催化剂重复使用4次活性没有降低。     

水中CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO/Al2O3。在水中用CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物高收率得到芳胺。以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂CuO/Al2O3用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响。在水中较优的反应条件为:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1;催化剂CuO/Al2O3(n(CuO)∶n(Al2O3)=1∶2)的用量为0.015g/mmol邻硝基甲苯;反应时间为50分钟;反应温度为80℃。在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%。     

溶剂分级萃取法研究平朔煤的化学组成特征

采用7种不同有机溶剂对平朔煤进行分级萃取，并利用GC／MS测定分析各级萃取物的化合物成分，对其化学组成及结构特征进行了对比研究．结果表明，利用不同溶剂分级萃取的方法可以较有效地对煤中有机化合物族组分起到粗分离的作用．CS2萃取物的主要成分是2环～4环烷基取代芳烃；正已烷萃取物几乎均为长链烷烃；在甲醇萃取物中检测出形式多样的含氧和含氮化合物；在丙酮萃取物中检测出长链烷基环已烷系列；芳烃在苯萃取物中多为2环，而在丙酮萃取物和THF萃取物中则是4环～7环缩合程度较高的芳烃；另外，在煤中首次发现邻二氟苯和氯胺酮．     

微波条件下两种煤丙酮萃取物的GC/MS分析

以丙酮作为溶剂,在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤进行萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成.在兖州煤的萃取物中芳烃主要是茶系化合物,而在神府煤的萃取物中检测出的芳烃以菲系为主;在兖州煤的萃取物中检测出多种异构烷烃,而在神府煤中只检测出一种异构烷烃.     

神府煤二硫化碳萃取物的组成分析

用二硫化碳萃取神府煤、用GC/MS分析萃取物,考察了萃取物的组成结构特征和部分组分的可能来源。结果表明:萃取物中的可检测成分为脂肪烃、烃基取代的芳烃和含杂原子的有机化合物,其中脂肪烃含量占绝对优势,且以7种C15-二环倍半萜烯同分异构体为主,检测出的链烃包括C18~C29正构烷烃和两种异构烷烃,烃基取代的芳烃中的芳环包括苯、萘和菲环,含杂原子有机化合物都含氧原子。     

东胜煤有机溶剂分级萃取物的GC/MS分析研究

用气相色谱/质谱联用技术测定了东胜煤有机溶剂萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明，萃取物主要由烷烃，芳烃和衍生物三种成分组成，其中烷烃主要是正构烷烃；芳烃是萃取物最主要的成分，以萘系，蒽系，菲系，芴系和芘系的0-3烷基取代物为主，和几种高丰度的5-6环稠环芳烃；衍生物主要是多环芳香族含硫化合物，还有一种煤中首次发现的4-氨基-9-芴酮，含氧化合物仅检测到几种。     

俄罗斯减压渣油超临界萃取残渣的催化加氢反应研究

以高压反应釜为反应器、环己烷为溶剂,选用分子筛、金属及舍金3大类共6种催化剂,对俄罗斯减压渣油超临界萃取所得残渣的非催化及催化加氢反应进行研究。结果表明,采用NKF-β型和Y型分子筛作为催化剂,残渣加氢反应产物中芳烃的相对含量超过55％;采用金属Fe、Ni以及合金Co—Fe、Pd—C作为催化剂,残渣加氢反应产物中正构烷烃的相对含量超过70％;除采用Fe和Pd—C作为催化剂的残渣加氢反应产物之外,在其他各组产物中均检测到少量含氧化合物,而在以NKF-β型分子筛作为催化剂的加氢反应产物中还检测出含氮化合物。针对各组加氢反应产物中化合物相对含量的差异,推测了残渣在不同类型催化剂作用下可能存在的反应途径。     

Preparation and properties of a long-life cementbased mortar used on metal oilcans

Organic-based materials are often used as the coating of metal oilcans. But they need to be sprayed several times in the whole life of oilcans because of the short-life of organic components. To overcome this problem, a type of long-life flexible cement-based anti-corrosion material used on the surface of metal oilcans was developed according to the principle that the steel reinforced concrete can remain the same life with buildings. The materials with different formulas composed of acrylic ~nulsion, cement and other additives were prepared. Because the ratios of polymer to cement played the decisive role in the adhesion and anti-corrosion characteristics, their effects on the physical performances were investigated by comparing the mechanical properties, anti-corrosion and anti-aging properties. The relationship between microstructure and macroscopic properties was also discussed.     

胜利褐煤二硫化碳-丙酮萃取物的超临界醇解物的GC/MS分析

胜利褐煤经CS2-丙酮混合溶剂(V/V=1 1)萃取获得萃取物EM,EM在300℃的甲醇中热溶2 h获得热溶物ET.对EM和ET进行了气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析,在EM中有43种GC/MS可检测组分,而在ET中检测到了132种有机化合物,其中包括32种在EM中未检测到的甲酯类化合物(MAs)和16种酚类化合物.分析了MAs和酚类化合物的形成机理,得出了胜利褐煤CS2-丙酮可溶大分子化合物中可能存在的4种结构单元.本文提供了一种研究煤中可溶大分子化合物的有效方法,弥补了GC/MS在检测大分子化合物时的不足.     

微波辐射条件下H2O2氧化蒽合成蒽醌的研究

研究了微波辐射条件下H2O2氧化蒽的反应，考察了时间、H2O2用量、催化剂和溶剂对葸醌收率的影响。结果表明．CH3COOH浓度对蒽醌的收率影响很大，以适量的(CH3COO)3Fe作为催化剂可以增加蒽醌的收率和缩短反应时间。