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以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,采用Thermo Acclaim~(TM) 120 C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为pH 6.5的乙酸钠缓冲溶液,流动相B为甲醇—乙腈—水(体积比20:60:20),在流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254nm的条件下,建立了高效液相色谱法测定葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸的含量。结果表明,在试验浓度范围内,17种氨基酸的R~2均0.999 0;水解氨基酸的加样回收率为92.0%~104.6%,RSD为0.83%~4.07%;游离氨基酸的加样回收率为95.2%~102.4%,RSD为1.06%~3.98%。同时,6种葡萄籽中水解氨基酸的含量为130.46~163.24 mg/g,游离氨基酸的含量为2.04~5.13mg/g;用于酿造白葡萄酒的雷司令、赛美容和贵人香3种葡萄籽中游离氨基酸含量较高,用于酿造红葡萄酒的黑皮诺、蛇龙珠和赤霞珠3种葡萄籽中水解氨基酸含量较高。该方法稳定可靠,可用于葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸的含量测定。 相似文献
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以核黄素为药物模型,采用原位共沉淀法制备了一种载药Fe3O4/壳聚糖复合微球。傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和振动磁强计(VSM)表征了复合微球的化学组成、外观形貌以及磁性能。结果表明,制备的载药Fe3O4/壳聚糖复合微球平均粒径约为40 nm且粒径均匀,平均磁响应时间为52 s,饱和磁化强度为3.313 2 A·m2·kg-1。采用紫外/可见(UV/Vis)分光光度计考察了复合微球的药物包封率、载药量(质量分数),并对微球在模拟胃液、模拟肠液、生理盐水、葡萄糖溶液和二次蒸馏水中的释药行为进行跟踪。结果表明,微球的载药量可达9.9%,药物包封率为70.8%,实验条件下在模拟肠液中具有显著的缓释效果,释放10 h药物累积释放16.06%,60 h达52.18%。 相似文献
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以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和2, 4-二硝基苯肼为原料,制备了一种氨基脲衍生物阴离子受体R,其结构通过1H/13C NMR等方法表征。在纯DMSO体系下,受体R通过紫外-可见吸收光谱的变化及溶液颜色的显著差别对F-、Ac-和CN-离子表现出良好的识别能力。此外,通过向体系中加入30%的竞争溶剂H2O可以达到对CN-离子的单一识别效应。根据Benesi-Hidebrand方程,受体R单一识别氰根离子的络合常数为8.58 ? 103 L/mol,且检出限为1.47 uM,Job曲线分析证实受体与阴离子的结合比为1 : 1。利用1H NMR滴定实验及理论计算表明受体R与阴离子是以氢键形式相结合的识别机制,未发现脱质子过程。 相似文献
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合成了一种长链烷氧基苯腙衍生物受体R,其结构经1H NMR、13C NMR、IR和HR-MS表征。结果表明:通过紫外及裸眼实验分析,受体R在纯DMSO溶液中能够选择性识别F-、Ac-和H2PO4-离子,在5%H2O 95%DMSO体系下可高选择性单一识别F-离子。根据Benesi-Hidebrand方程及Job曲线分析可知,受体R与阴离子形成的络合常数均在3.07 ? 103 L/mol之上,且与F-形成1 : 1型氢键络合物。最后通过1H NMR滴定实验及理论计算阐述了阴离子识别过程机理的可行性。 相似文献
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采用自由基溶液聚合的方法,以过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NNMBA)为交联剂,制备了聚丙烯酸(PAA)复合活性炭凝胶(PAA/AC)。考察了凝胶在生理盐水和不同pH值缓冲溶液中的平衡溶胀比及溶胀动力学,结果表明,活性炭能有效提高PAA凝胶的平衡溶胀比。蒸馏水中PAA/AC凝胶的平衡溶胀比可达到303(g/g),约为PAA凝胶平衡溶胀比的2.3倍;生理盐水(0.9%g/mL NaCl水溶液)中PAA/AC凝胶的平衡溶胀比可达到60(g/g),约为PAA凝胶平衡溶胀比的2.4倍;在实验设计的pH范围内PAA/AC凝胶的平衡溶胀比比PAA凝胶更高,具有更好的pH值敏感特性。 相似文献
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烷烃正常沸点与分子结构的拓扑相关性研究 总被引:3,自引:2,他引:1
以图论法为基础, 从分子的拓扑结构入手, 定 义了一个表征分子内聚力 的拓扑指数 F, 并和拓扑指数 W 、 P 一同运用于微观结构与物性关系的研究之中, 提出了一个预测 饱和烷烃正常沸点的准确 计算公式。用该式对68 种饱和烷烃沸点的预测结果, 与文献值相比较, 总的相对误差仅为028 % 。 相似文献
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以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和2,4-二硝基苯肼为原料,制备了一种氨基脲衍生物阴离子受体R,通过1HNMR、13CNMR、FTIR和HRMS对其结构进行了表征.在二甲基亚砜(DMSO)体系,受体R通过UV-Vis吸收光谱的变化及溶液颜色的显著差别对F–、CH3COO–(Ac–)和CN–表现出良好的识别能力.此外,通过向DMSO体系中加入体积分数30%竞争溶剂H2O可以实现对CN–的单一识别.根据Benesi-Hidebrand方程,受体R识别CN–的络合常数为8.58×103 L/mol,且检出限为1.470μmol/L.Job曲线分析证实,受体R与F–通过氢键以物质的量比为1:1形成配合物.1HNMR滴定及理论计算表明,受体R与阴离子是以氢键形式相结合的识别机制,未发现脱质子过程. 相似文献