滤嘴参数对细支烟主流烟气中代表性香味成分释放量的影响

  目的  研究滤嘴参数（滤棒压降、滤嘴通风率）对细支烟香味成分释放的影响。  方法  按单因素设计制备60个卷烟样品，采用CH2Cl2浸提、GC/MS分析测定滤片捕集的代表性香味成分。在此基础上，建立并筛选了滤嘴参数对香味成分释放量的预测模型。  结果  ① 细支烟主流烟气中代表性碱性、中性、酸性和香味成分总释放量与滤棒压降和滤嘴通风率均呈显著负相关；②滤棒压降对细支烟主流烟气香味成分释放量的影响高于常规烟，而滤嘴通风则相反。③外部验证结果显示，4个预测模型的平均预测偏差在4.23%~5.95%之间，所建立的模型预测精度良好。      

加热卷烟中6种酮类单体香料的转移行为

  目的  考察酮类单体香料在加热卷烟主流烟气中的转移规律。  方法  利用GC-MS方法分析加热卷烟主流烟气中6种酮类香气成分的逐口释放量,探究6种酮类单体香料在加热卷烟中的转移行为。  结果  ① 异佛尔酮和薄荷酮的逐口释放量随着抽吸口数增加逐渐减少,而其他4种酮类香气成分呈现先增加后减小的趋势。②在0.1‰和0.5‰两个添加量下,6种酮类单体香料逐口转移率分别介于0.7%~10.5%和1.8%~12.6%,逐口转移率之和与抽吸口数之间呈现出良好的线性正相关。③6种酮类单体香料的总转移率分别介于31.3%~69.0%和20.9%~87.7%;其中异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮和金合欢基丙酮的总转移率在低添加量时较大,而4-氧代异佛尔酮和β-紫罗兰酮反之。      

双羟基吡喃酮化合物的合成及清除自由基性能

以麦芽酚或乙基麦芽酚为起始原料，经乙酰化、钯碳氢化、羰基α位乙酰氧化和脱乙酰基等4步反应，合成了两种双羟基吡喃酮化合物。利用核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱对每一步反应产物进了结构表征，优化了合成反应工艺，并通过清除自由基反应对化合物的抗氧化活性进行了测试。结果表明，双羟基吡喃酮化合物对ABTS+?、DPPH?和galvinoxyl?三种自由基清除率分别达到88.9%、83.8%和68.4%，明显高于维生素E和2,6-二叔丁基对甲酚的自由基清除率，表现出优异的抗氧化活性。构效关系研究表明，在吡喃酮结构中引入羟基或增强侧链取代基的给电子能力均能提高化合物清除自由基的能力，为新型抗氧化剂的合成开发提供了参考。     

4-甲基-7-羟基香豆素及其衍生物的抗氧化性能

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4-甲基-7-羟基香豆素(Ⅰ),再经酯化得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(Ⅱ);采用2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(AAPH)、HO·、Cu~(2+)/还原型谷胱甘肽(GSH)自由基氧化DNA的反应体系对化合物的抗氧化活性进行了测试;通过淬灭2,2'-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)、二苯苦味酰肼自由基(DPPH·)、2,6-二叔丁基-(3,5-二叔丁基-4-氧代-2,5-环己二烯)-对-甲苯氧(galvinoxyl)自由基体系探索了化合物还原自由基的能力,进而探究了羟基对香豆素抗氧化性能的影响。结果表明:在抑制AAPH引发的DNA氧化反应体系中,每个化合物Ⅰ能够捕获1.61个自由基,而化合物Ⅱ不能捕获自由基;在抑制HO·和GS·引发的DNA氧化反应体系中,化合物Ⅰ相对空白硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度分别为76.5%和64.1%,化合物Ⅱ相对空白TBARS吸光度分别为87.1%和81.7%;化合物Ⅰ能够捕获ABTS+·、DPPH·、galvinoxyl自由基,而化合物Ⅱ仅能够捕获ABTS+·和DPPH·两种自由基;化合物Ⅰ抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力均优于化合物Ⅱ,是一种潜在的抗氧化剂。     

不同干燥温度下橘皮的干燥特性及香味变化

为研究不同干燥温度下橘皮的干燥特性及挥发性香味成分变化情况.以橘皮为原料,分析了不同干燥温度下橘皮含水量变化及干燥速率的变化规律,确定了最优的橘皮干燥动力学模型,并考察了干燥温度对橘皮挥发性香味成分的影响.结果表明:橘皮干燥过程主要发生降速干燥,干燥温度越高,干燥所用时间越短,Page模型可较优地描述橘皮的干燥过程;橘...     

同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中性香味成分

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法（ID-GC/MS）测定烟气中香叶基丙酮等10种痕量中性香味成分的含量。在捕集烟气粒相物的剑桥滤片上加入 10 种中性香味成分对应的同位素标记物,经同时蒸馏萃取并分离得到中性香味成分,采用优化后的 GC/MS 条件进行分析,通过对比同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间定性鉴定复杂体系中的香味成分;同时,以同位素作内标,在SIM 模式下进行定量分析。结果表明,各成分的线性相关系数r均大于0.999 0,方法检出限(LOD)为0.34～4.59 μg/kg,定量限(LOQ)为1.14～15.30 μg/kg,平均回收率在83.3%～106.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.15%～8.69%之间。该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可为复杂基质中痕量成分的定性和定量分析提供可靠、准确、简便的方法。     

5种市售枫槭浸膏挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

为了分析市售枫槭浸膏挥发性成分,建立了枫槭浸膏挥发性成分的顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)方法,分析了5种市售枫槭浸膏的挥发性成分,并采用单因素方差分析和主成分分析比较了其挥发性成分差异。结果表明:(1)该方法采用双保留指数对挥发性成分进行定性,提高了定性结果的准确性;(2)5种枫槭浸膏中共鉴定出104种挥发性成分,其中95种成分具有香气特征,但仅有11种香气成分为5种枫槭浸膏共有成分,这些成分多表现出焦香和甜香特征,是构成枫槭浸膏香气特征的重要物质基础;(3)5种市售枫槭浸膏挥发性成分存在显著差异,而枫槭浸膏W、XH分别与DP具有一定相似性,枫槭浸膏GZ中的柠檬烯、茴香醛、肉桂酸乙酯等香气成分使其呈现果香和辛香香韵,从而有别于其他枫槭浸膏。     

二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物的合成及抗氧化性能

以乙醇为溶剂，在加热条件下采用LaCl3催化2-氨基吡啶、二茂铁甲醛和异氰之间的Groebke-Blackburn-Bienaym?三组分反应（GBB-3CR）合成5个二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物。利用核磁共振氢谱（proton magnetic resonance，1H NMR）、核磁共振碳谱（carbon-13 magnetic resonance，13C NMR）和超高效液相色谱-电喷雾离子源质谱联用仪（ultra high performance liquid chromatograph electrospray ion source mass spectrometer，UHPLC-ESI-MS）对合成产物结构进行了表征，并通过抑制HO?和还原型谷胱甘肽自由基(glutathione，GS?)引发的DNA氧化反应体系对化合物的抗氧化活性进行了检测，采用淬灭2,2?-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基（2,2’-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonate) cationic radical，ABTS?）和二苯苦味酰肼自由基（2,2’-diphenyl-1-picrylhydrazyl，DPPH?）体系探索了化合物还原自由基的能力，进而探究了取代基对二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶抗化合物氧化性能的影响。结果表明：5个目标化合物不仅能够有效地抑制自由基引发的DNA氧化反应，也能捕获自由基，是一类潜在的抗氧化剂。其中，在抑制HO?引发的DNA氧化反应体系中，5个化合物相对空白TBARS吸光度百分数可达65.4%~93.7%；在抑制GS?引发的DNA氧化反应体系中，5个化合物相对空白TBARS吸光度百分数可达25.6%~62.5%；5个二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物均能够捕获ABTS?和DPPH?两种自由基；双二茂铁基化合物VI抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力优于其它化合物。     

二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物的合成及其抗氧化性能

以乙醇为溶剂,在加热条件下采用LaCl3催化2-氨基吡啶、二茂铁甲醛和异氰类化合物之间的Groebke-Blackburn-Bienaymé三组分反应(GBB-3CR),合成5个二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物;通过抑制HO·和还原型谷胱甘肽(GSH)自由基引发的DNA氧化反应体系对化合物的抗氧化活性进行了检测;采用淬灭2,2?-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)和二苯苦味酰肼自由基(DPPH·)体系探索了化合物还原自由基的能力,进而探究了取代基对二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶抗化合物抗氧化性能的影响。结果表明,5个目标化合物不仅能有效地抑制自由基引发的DNA氧化反应,也可很好地捕获自由基,是一类潜在的抗氧化剂。其中,在抑制HO·引发的DNA氧化反应体系中,5个化合物相对空白硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度百分数(TBARS百分数)可达65.4%～93.7%;在抑制GS·引发的DNA氧化反应体系中,5个化合物TBARS百分数可达25.6%～62.5%;5个二茂铁基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物均能够捕获ABTS+·和DPPH·;双二茂铁基化合物(N-二茂铁甲基-2-二茂铁-H-咪唑[1, 2-a]吡啶-3-胺,Ⅵ)抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力优于其他化合物。