高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定植物饮料中毒扁豆碱

毒扁豆碱是一类存在于植物体内的植物次生代谢产物,具有一定的生理毒性,严重时可能对神经系统造成损伤。本研究建立了一种测定植物饮料中毒扁豆碱的UPLC-MS/MS方法,检出限低,可为植物饮料中生物碱的测定提供一定的技术参考。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱

该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱（烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品）的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈（3∶1,V/V）混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC- MS/MS）技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2～20.0 μg/L,相关系数R2≥0.999 0;方法检出限在0.6～0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%～99.1%,相对标准偏差范围在1.2%～5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。     

同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B_7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B_6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_6和维生素B_7的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂（氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪）的分析方法。样品经乙腈-水溶液（30∶70,V/V）提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：在1～50 μg/L质量浓度范围内,6 种目标物线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为1.0 μg/kg;阴性样品三水平添加回收实验结果表明,6 种噻嗪类利尿剂加标回收率为82.1%～97.2%,6 次测定结果相对标准偏差为3.8%～9.0%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于肌肉组织中噻嗪类利尿剂的检测确证。