新鲜蒜黄香气活性成分分析鉴定

为分析鉴定新鲜蒜黄的香气活性成分,将新鲜蒜黄加水和二氯甲烷匀浆后进行溶剂辅助蒸发处理,获得风味萃取物。风味萃取物采用气-质联机分析检测出39个挥发性化合物,采用稀释法/气相色谱-嗅闻分析检测出35个气味活性区。根据质谱、保留指数、嗅闻的气味、相关文献,鉴定出35个香气活性化合物,其中3-乙烯基-1,2-二硫环己-4-烯、2-乙烯基噻吩、2,3-二甲基噻吩、二甲基三硫醚、二烯丙基二硫醚、1-氧-4,6-二氧杂环辛烷-5-硫酮、2-甲基二氢-3(2H)噻吩酮具有极高稀释因子(log₃FD ≥ 6),表明对新鲜蒜黄风味贡献大。本实验样品处理条件温和,最大化保持了新鲜蒜黄的风味,研究结果可为蒜黄的贮藏加工及开发利用提供指导。     

气相色谱-离子迁移谱分析乳制品挥发性风味化合物

采用气相色谱-离子迁移谱技术分析乳制品中挥发性风味化合物,样品包括2 个品牌巴氏杀菌乳、5 个品牌超高温瞬时灭菌乳和1 个品牌复原乳,共检出29 种化合物,主要有醛类、酮类、醇类、酯类及其他类,己酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、1-戊醇、柠檬烯构成了巴氏杀菌乳中特征峰区域;糠醛、苯甲醛、4-甲基-2-戊酮、2-辛酮、1-丁醇、醋酸异丙酯构成了复原乳中特征峰区域;灭菌时产生的新挥发性化合物构成了超高温瞬时灭菌乳的特征峰区域。主成分分析处理,不同类型或不同品牌乳制品得到明显区分,表明气相色谱-离子迁移谱分析可为不同乳制品的判别区分提供可能。     

鸡脚脱脂除杂蛋白预处理工艺

以脱脂率、胶原蛋白损失和除杂蛋白效果为指标，研究超声波辅助下对鸡脚进行脱脂除杂蛋白的预处理工艺，为从鸡脚中提取胶原蛋白提供基础。索氏提取法测定鸡脚处理前后脂肪含量，计算脱脂率；高效液相色谱法测定处鸡脚理前后羟脯氨酸、脯氨酸、甘氨酸含量，计算胶原蛋白损失和评价除杂蛋白效果。首先考察了V(石油醚):V(乙醇)=1:1/NaCl溶液法、碱性脂肪酶溶液法、NaOH溶液法对脱脂率的影响。对料液比及超声时间/次数进行优化，得出采用V(石油醚):V(乙醇)=1:1/NaCl溶液法脱脂率最高，其次为碱性脂肪酶溶液法、氢氧化钠溶液法，而NaOH溶液法胶原蛋白损失最大。进一步设计V(石油醚):V(乙醇)=1:1与碱性脂肪酶溶液结合的两步法，优化两步的料液比及超声次数/时间，获得较佳工艺为：第一步，V(石油醚):V(乙醇)=1:1，料液比1:4（g/mL），超声萃取3次，每次用新的溶剂超声10 min；第二步，质量分数为2.5%的脂肪酶溶液（含0.05 mol/L NaOH，pH 8），料液比1:2（g/mL），超声处理40 min；脱脂率96.48%，胶原蛋白损失率9.31%，处理后鸡脚中羟脯氨酸、脯氨酸、甘氨酸占比与从鸡脚中热水提取的明胶相似，表明除杂蛋白选择性较好。     

调控氧化猪脂的香气成分分析

采用通空气加热方法将猪脂调控氧化,随氧化时间的延长(1、3、4h)获得3个感官气味有代表性的样品(过氧化值分别为45.5、158.0、271.5mmol/kg)。由于香气分子一般有强亲脂性,难以用溶剂萃取法从脂肪中分离,利用溶剂辅助蒸发装置的高真空蒸馏及液氮冷凝优势,在50℃下将调控氧化猪脂中的挥发性组分直接蒸发分离出。该法具有操作简单、处理条件温和、不使用有机溶剂的优点。蒸发分离的组分用GC-MS和稀释法/气相色谱-嗅闻(AEDA/GC-O) 分析香气物质构成。结果表明,GC-MS分析共鉴定出91个化合物,醛类含量最高,其次是酸类。其中氧化程度处于适中的样品(过氧化值158.0mmol/kg)有油脂香特征,GC-MS鉴定出的化合物数量最多且含量高;而氧化程度低(45.5mmol/kg)的样品有青草香,氧化程度高的(271.5mmol/kg)样品有刺激性气味,这两个样品鉴定出的化合物数量及含量均较少。3个样品中含量较高的前5个化合物均是己醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、1-辛烯-3-醇和己酸。AEDA/GC-O分析共鉴定出39个香气化合物,以醛类为主,仍为氧化程度处于适中的样品中鉴定出的香气化合物数量最多。1-辛烯-3-醇、己醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、戊醛在3个样品中稀释因子均较高,为猪脂调控氧化不同程度均具有的重要香气成分。希望研究结果可为了解脂肪调控氧化机制及完善“脂肪调控氧化-热反应”制备肉味香精工艺提供参考。     

鸡脚脱脂除杂蛋白预处理工艺

以脱脂率、胶原蛋白损失和除杂蛋白效果为指标,研究超声波辅助下对鸡脚进行脱脂除杂蛋白的预处理工艺.采用HPLC测定了鸡脚处理前后羟脯氨酸、脯氨酸、甘氨酸含量.考察了V(石油醚):V(乙醇)=1:1/NaCl溶液法、碱性脂肪酶溶液法、NaOH溶液法对脱脂率的影响.对料液比及超声时间/次数进行优化,得出采用V(石油醚):V(乙醇)=1:1/NaCl溶液法脱脂率最高,其次为碱性脂肪酶溶液法,NaOH溶液法胶原蛋白损失最大.进一步设计V(石油醚):V(乙醇)=1:1与碱性脂肪酶溶液结合的两步法,得到较佳工艺为:第一步,V(石油醚):V(乙醇)=1:1,料液比1:4(g:mL),超声萃取3次,每次用新的溶剂超声10 min;第二步,质量分数为2.5％的脂肪酶溶液(含0.05 mol/L NaOH,pH=8),料液比1:2(g:mL),超声处理40 min;在此工艺下鸡脚脱脂率为96.48％,胶原蛋白损失率为9.31％,处理后鸡脚中羟脯氨酸、脯氨酸、甘氨酸占比与从鸡脚中热水提取的明胶相似.     

脂肪醛对“半胱氨酸-木糖”美拉德反应进程及肉香物质形成的影响

为研究脂肪醛对"半胱氨酸-木糖"美拉德反应进程及肉香物质形成的影响,设计"半胱氨酸-木糖"及"半胱氨酸-木糖"中分别添加己醛、反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛的4个反应体系,在温度90℃、p H 5.5条件下反应5 h,液相色谱-蒸发光散射检测监测反应原料(半胱氨酸、木糖)和初期反应中间体(半胱氨酸的Amadori重排化合物(Cys-Amadori)、2-木糖化噻唑烷-4-羧酸)随反应时间的浓度变化,同时还监测反应液p H值及波长294、420 nm处紫外-可见吸光度随反应时间的变化,并且采用固相微萃取-气相色谱-质谱联机分析比较3 h反应产物的挥发性风味物质组成。添加3种脂肪醛后,形成的Cys-Amadori重排化合物、2-木糖化噻唑烷-4-羧酸中间体浓度均下降,表明均对"半胱氨酸-木糖"初期美拉德反应有抑制作用,且相比之下抑制强弱为反-2-庚烯醛反,反-2,4-癸二烯醛己醛。但添加己醛时,反应液于波长294、420 nm处的吸光度下降,表明中、末期美拉德反应也受到抑制;而加入反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛时,反应液于波长294、420 nm处的吸光度却增加,表明中、末期美拉德反应被促进,且相比之下反,反-2,4-癸二烯醛的促进作用大于反-2-庚烯醛。另外,比较挥发性风味组成发现,加入反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛的体系,含硫化合物的总量增多,检测到醛参与美拉德反应或醛自身受美拉德反应影响而形成的多种带烷基侧链的含硫化合物和呋喃化合物如2-己基噻吩和2-丙基呋喃。     

“氧化鸡脂-谷胱甘肽-葡萄糖”反应体系风味物质鉴定及形成机制

设计"氧化鸡脂-谷胱甘肽-葡萄糖"模型反应,于131℃和pH 6.5条件下反应5 h。采用溶剂辅助蒸发法萃取反应产物中的挥发性风味物质,并采用气相色谱-质谱仪、稀释法嗅闻分析。基于质谱、保留指数、气味特征、标准品,鉴定出89种化合物;其中67种化合物具有气味活性,主要为含硫化合物和醛类化合物。鉴定出由脂肪氧化降解与美拉德反应相互作用形成的带有烷基链的化合物10种,包括2-戊基噻吩、2-庚基噻吩、2-戊基吡啶等,多数具有气味活性。除了2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇等产生于美拉德反应的化合物外,带烷基链的2-庚基噻吩、2-甲基吡啶、2-乙基吡啶等也具有较高的稀释因子(Log_3FD≥5),表明在"氧化鸡脂-谷胱甘肽-葡萄糖"体系中,脂肪氧化降解与"谷胱甘肽"美拉德反应相互作用对肉香风味形成具有较大贡献,研究结果对"脂肪控制氧化-热反应"制备肉味香精有指导意义。